Магнитоакустическая эмиссия магнетитовых и титаномагнетитовых руд железорудных месторождений урала
На правах рукописи
Иванченко Виктор Сергеевич
Магнитоакустическая эмиссия
магнетитовых и титаномагнетитовых руд
железорудных месторождений Урала
Специальность 25.00.10 –
«Геофизика, геофизические методы поисков полезных ископаемых»
Автореферат
диссертации на соискание учёной степени
кандидата геолого-минералогических наук
Екатеринбург – 2007
Работа выполнена в Институте геофизики Уральского отделения
Российской академии наук
Научный руководитель – кандидат геолого-минералогических наук, старший научный сотрудник Глухих Игорь Иванович
Официальные оппоненты:
доктор геолого-минералогических наук,
профессор Филатов Владимир Викторович
кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник
Жаков Сергей Васильевич
Ведущая организация – ГУ «Горный институт Уральского отделения Российской академии наук», г. Пермь
Защита состоится 15 февраля 2007 г. в 14-00 часов на заседании
диссертационного совета Д 212.280.01 при ГОУ ВПО «Уральский государственный горный университет»
по адресу: 620144, г. Екатеринбург, ГСП-126, ул. Куйбышева, 30
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГОУ ВПО «Уральский государственный горный университет»
Автореферат разослан 15 января 2007 г.
Учёный секретарь
диссертационного совета В.Ф. Рудницкий
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность исследований. Впервые выполнено исследование магнитоакустической эмиссии, связанной с перестройкой доменных границ под воздействием внешнего магнитного поля и строением изучаемого объекта на природных ферримагнетиках, состав и структура которых, с одной стороны, определяются их генезисом, а с другой – последующим воздействием геологических процессов. Поэтому полученная информация может быть использована в качестве типоморфных особенностей природных ферримагнетиков различного генезиса. Результаты исследования влияющих на параметры магнитоакустической эмиссии внешних воздействующих факторов (давление и температура) позволяют получить дополнительную информацию о динамике локальных аномалий земного магнитного поля.
Цель работы. Изучение магнитоакустической эмиссии (МАЭ) и магнитострикции природных ферримагнетиков различного генезиса, исследование зависимости магнитоакустической эмиссии от внешних воздействий.
Задачи исследования:
1. Разработка и изготовление аппаратурного комплекса, создающего переменное намагничивающее магнитное поле, изменяющееся по амплитуде от 0 до ± 200 кА/м, с частотой перемагничивания от 0,01 до 10 Гц, для изучения магнитоакустической эмиссии и гистерезиса магнитострикции на образцах природных ферримагнетиков.
2. Измерение магнитоакустической эмиссии и гистерезиса магнитострикции на образцах магнетитовых и титаномагнетитовых руд различных месторождений.
3. Выделение информативных параметров магнитоакустической эмиссии, связанных с особенностями генезиса изучаемых образцов.
4. Изучение влияния на параметры сигналов магнитоакустической эмиссии температурных воздействий, давления и структурно-текстурных особенностей руд.
Методы исследования. Лабораторные экспериментальные исследования, обобщение и детальный анализ полученных результатов.
Основные защищаемые положения:
1. Впервые изучена магнитоакустическая эмиссия на монокристаллах магнетита и определены основные информационные параметры магнитоакустической эмиссии: амплитуда сигнала; форма кривой МАЭ; значение магнитных полей, на которых отмечаются максимумы и минимумы кривой.
2. Установлено уменьшение амплитуды МАЭ при одностороннем сжатии, полное исчезновение сигналов МАЭ при дроблении и истирании, анизотропия сигналов МАЭ при намагничивании по трём, взаимно перпендикулярным направлениям, аддитивное сложение сигналов МАЭ при наличии в образцах двух и более генераций природных ферримагнетиков.
3. Изучена магнитоакустическая эмиссия магнетитовых и титаномагнетитовых руд железорудных месторождений скарново-магнетитовой рудной формации и гидротермально-силикатного типа. Установлено, что различные условия образования магнетита отражены в различиях основных информационных параметров МАЭ.
Научная новизна работы:
1. Для монокристалла магнетита установлено наличие двух максимумов на кривой зависимости амплитуды сигнала МАЭ от поля. Амплитуда сигнала магнитоакустической эмиссии кристалла магнетита превышает амплитуду сигнала поликристаллических образцов магнетитовых руд в 1040 раз. Определена оптимальная частота перемагничивания, равная 0,1 Гц, и оптимальная частота приёма, равная 130-140 кГц. Получено, что уменьшение частоты приёма приводит к уменьшению амплитуды принимаемого сигнала.
2. Впервые исследована связь магнитострикции и амплитуды сигнала МАЭ на образцах природных ферримагнетиков (магнетитов и титаномагнетитов) различных месторождений. Установлено, что чем больше амплитуда сигнала МАЭ магнетитовых руд, тем больше значение магнитострикции.
3. Установлена связь между параметрами сигнала магнитоакустической эмиссии и условиями образования природных ферримагнетиков. Показано, что наличие в образце нескольких генераций магнетита приводит к появлению на кривой зависимости МАЭ от поля дополнительных пиков. Форма и амплитуда сигнала МАЭ существенно зависят от типа исследуемого месторождения. На примере Естюнинского месторождения показано, что зональность рудных тел по минералогическим данным совпадает с зональностью по МАЭ.
4. Изучена зависимость сигнала магнитоакустической эмиссии при отжиге, давлении, дроблении и т.д. Показано, что амплитуда сигналов магнитоакустической эмиссии уменьшается при одностороннем сжатии и полностью исчезает при дроблении. При нагреве и последующем охлаждении часть исследуемых образцов не меняет амплитуды и формы сигнала МАЭ, а у ряда образцов нагрев ведет к изменению амплитуды сигнала МАЭ.
Практическая реализация результатов работы. Исследование магнитоакустической эмиссии позволяет расширить круг решаемых задач, в том числе связанных с генезисом железорудных месторождений.
Полученные в процессе работы результаты нашли практическое применение при изучении условий образования магнетитов Естюнинского месторождения. Изучение особенностей спектра сигналов магнитоакустической эмиссии позволило уточнить конкретные геологические выводы об условиях образования магнетитов Каларского анортозитового массива (Уссурийское рудное поле).
Апробация работы и публикации. Результаты исследований и основные положения диссертации докладывались на X Уральской конференции молодых геологов и геофизиков «Геология и полезные ископаемые Урала» (Свердловск, 1989); VII Всесоюзной научно-технической конференции «Проблемы магнитных измерений и магнитоизмерительной аппаратуры» (Ленинград, 1989); IV Съезде по геомагнетизму (Суздаль, март 1991); межрегиональной конференции «Демпфирующие материалы» (Ижевск, 1991); XI Уральской конференции молодых геологов и геофизиков «Геология и полезные ископаемые Урала» (Свердловск, 1991); международной конференции «Геодинамика и напряжённое состояние земных недр» (Новосибирск, 1999); региональной конференции «Геология и минерально-сырьевые ресурсы Европейской территории России и Урала» (Екатеринбург, 2000); Вторых научных чтениях Булашевича Ю. П. «Физика Земли, геофизические методы исследования литосферы и поисков полезных ископаемых» (Екатеринбург, 2003); международной геофизической конференции и выставке «Геофизика XXI века – прорыв в будущее» (Москва, 2003); V международной научно-технической школе-семинаре «Эффект Баркгаузена и аналогичные физические явления» (Ижевск, 2004); IV межрегиональном форуме «Приборостроение-2004» (В. Пышма, Свердловская обл., 2004).
По теме диссертации опубликовано семь статей и восемь тезисов докладов.
Личный вклад автора. Работа выполнена в лаборатории скважинной геофизики Института геофизики УрО РАН в период с 1989 по 2006 гг. Аппаратурный комплекс разработан и изготовлен автором. Экспериментальные исследования проведены автором, обработка результатов и анализ выполнены совместно с научным руководителем.
Структура и объём работы. Диссертационная работа состоит из введения, шести глав и заключения. Общий объём работы, включая 49 рисунков, три таблицы и список литературы из 75 наименований, составляет 98 страниц.
Автор признателен своему научному руководителю к.г.-м.н. Глухих И. И., членам-корреспондентам РАН Горкунову Э. С., Мартышко П. С., Уткину В. И., д.т.н. Ломаеву Г. В., к.г.-м.н. Алёшину К. А., к.ф.-м.н. Доломанскому Ю. К. за консультации, предоставление образцов, обсуждение и рецензирование материалов.
Их помощь оказала существенное влияние на формирование научно-материалистических взглядов автора при выполнении работы.
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении к диссертации обосновывается актуальность решаемой научной задачи, формулируются цель и задачи исследований, их научная новизна и практическая значимость.
В первой главе приведен обзор исследований по магнитоакустической эмиссии. Учёными, работающими в области дефектоскопии, был проведён целый ряд экспериментов по возможности использования эффекта магнитоакустической эмиссии для неразрушающего контроля в связи с его чувствительностью к изменениям структурного и напряжённо-деформированного состояния ферромагнитного материала. В отличие от электромагнитного эффекта Баркгаузена, позволяющего исследовать только поверхность образца, магнитоакустическая эмиссия несет информацию о перестройке доменной структуры со всего перемагничиваемого объёма.
На основе многочисленных экспериментов выяснилось, что явление магнитоакустической эмиссии связано со смещением доменных границ и вращением векторов магнитных моментов доменов.
Установлена линейная связь между среднеквадратичными значениями сигналов МАЭ и величиной магнитострикции на образцах Ni и на стали 34ХН3М. Наличие максимумов на кривой МАЭ связано с перестройкой доменной структуры на разных уровнях индукции. Предполагается, что первый максимум связан с перестройкой 710 доменных границ, а второй с перестройкой 1090 доменных границ. Тот факт, что в случае МАЭ контролируется весь промагничиваемый объем ферромагнетика, привлек внимание многих исследователей, и появился целый ряд работ, исследовавших влияние различных факторов на МАЭ. Исследователями выделяется какой-либо один информативный параметр (как правило, амплитуда полученного сигнала в милливольтах) и его зависимость от контролируемого свойства исследуемого образца. К информативным параметрам, практически не исследованным в настоящее время, относится частотный спектр МАЭ.
В процессе проведённых экспериментов учёными, работающими в области дефектоскопии, было установлено: увеличение размера и количества зёрен приводит к увеличению амплитуды МАЭ; нагрев и последующее резкое охлаждение приводят к уменьшению амплитуды МАЭ; нагрев и последующее медленное охлаждение – к увеличению амплитуды МАЭ.
Эксперименты, проведённые на монокристаллах Fe-3%Si (кремнистое железо), вырезанных в различных кристаллографических направлениях, и монокристаллах никеля, показали отсутствие скачков в первом случае и снижение их интенсивности на порядок по сравнению с поликристаллическим никелем, хотя магнитострикция в обоих случаях была значительной. Следовательно, по наличию или отсутствию акустических скачков можно судить о степени совершенства решётки образцов. Однако в феррите тоже не наблюдали акустических скачков, несмотря на значительную величину его магнитострикции. Возможно, это связано с особенностями технологии изготовления ферритов.
Влияние на сигналы МАЭ упругих напряжений является одним из наиболее часто изучаемых явлений. К основным полученным результатам можно отнести следующие: если стали с положительной магнитострикцией имеют максимум сигнала МАЭ при растягивающих напряжениях, то никель с отрицательной магнитострикцией имеет максимум МАЭ при сжимающих напряжениях.
На природных ферримагнетиках такие исследования МАЭ не проводились.
Таким образом, тот объём информации, который можно получить, изучая магнитоакустическую эмиссию на природных образцах ферримагнетиков, позволил бы расширить круг решаемых задач, в том числе вопросы генезиса и проблемы рудноформационного анализа.
Во второй главе описывается аппаратура для изучения магнитоакустической эмиссии и магнитострикции на образцах природных ферримагнетиков, а также приведена методика измерений. Функциональная схема установки показана на рис. 1. Основными ее узлами являются:
– устройство перемагничивания;
– устройство регистрации параметров МАЭ;
– устройство регистрации петель гистерезиса и дифференциальной магнитной восприимчивости.
Устройство перемагничивания состоит из генератора сигналов специальной формы, усилителя, позволяющего обеспечивать ток в намагничивающем устройстве до 20 А, и электромагнита для создания сильных полей. Намагничивающее устройство позволяет изменять амплитуду перемагничивания от 0 до ±200 кА/м и частоту перемагничивания от 0,01 до 10,0 Гц. На рис. 2 изображена кривая зависимости магнитоакустической эмиссии при перемагничивании вдоль петли гистерезиса. Один максимум соответствует восходящей ветви петли гистерезиса (изменение внешнего поля от (Н) до (+Н)), другой – нисходящей (изменение внешнего поля от (+Н) до (Н)). Поскольку петля гистерезиса симметрична, то и сигналы магнитоакустической эмиссии также симметричны относительно оси Y. В дальнейшем, при работе на установке, все измерения регистрировались на восходящей ветви гистерезиса. Для изучения магнитострикции применялся стандартный тензометрический метод измерений. При регистрации результатов измерений на самописце использовались датчики сопротивлений типа ТН-3.
Для градуировки чувствительности тензометрических датчиков в схему включили последовательно с датчиком эталонное сопротивление. Пример получаемой магнитострикции приведен на рис. 3.
В третьей главе рассматривается явление магнитострикции на исследуемых природных ферримагнетиках. Различие условий образования и последующее влияние физико-химических процессов находят отражение в положении различных ионов в подрешётках природных ферримагнетиков, что приводит к искажению кристаллической структуры. С феноменологической точки зрения возникновение магнитострикции связано со спонтанной деформацией кристалла в процессе его намагничивания.
Все исследуемые образцы являются поликристаллами. Поэтому наблюдаемая магнитострикция является результатом усреднения основных констант по распределению доменов. В размагниченном состоянии поликристалл с хаотически ориентированными кристаллитами кубической симметрии обладает одинаковыми объемами, занятыми доменами по всем трем направлениям, и магнитная текстура отсутствует. При этом для изотропных кубических поликристаллов должно выполняться соотношение:
=2
.
На рис. 4 представлена поперечная магнитострикция для трех образцов.
Это соотношение выполняется у образцов М-7, М-2 (пятнистая магнетитовая руда с прожилками кальцита, Магнитогорское месторождение), что свидетельствует об отсутствии анизотропии магнитных свойств, и нарушено, по-видимому, у образцов Магнитогорского месторождения: М-33 (мартитизированный магнетит); М-67, М-45 (мелкозернистая магнетитовая руда). Основной причиной, вызывающей магнитную текстуру, является анизотропия, вызванная одноосными упругими растягивающими или сжимающими внешними нагрузками.
Полученные экспериментальные данные, в первую очередь, могут быть использованы для расчёта тектономагнитных эффектов в конкретных ситуациях.
Перераспределением упругих напряжений в земной коре, приводящим к изменению намагниченности горных пород, обосновывается возможность использования в качестве предвестников землетрясений изменение локальных аномалий магнитного поля.
Из экспериментальных кривых 
(Н), полученных автором, может быть вычислена обратимая магнитострикция магнетита, информация о которой используется при оценке сейсмомагнитных эффектов.
При сопоставлении амплитуды МАЭ с величиной магнитострикции можно сделать следующие выводы: чем больше магнитострикция исследуемых образцов, тем выше амплитуда сигнала МАЭ. Однако наличие магнитострикции у некоторых образцов, например М-57 (Магнитогорское месторождение), не гарантирует наличие МАЭ.
В четвертой главе описываются результаты изучения магнитоакустической эмиссии на природном образце кристалла магнетита (Ольховское рудопроявление, Ср. Урал). При этом рассматривались следующие методические вопросы:
– влияние амплитуды перемагничивающего поля;
– влияние частоты перемагничивания;
– влияние рабочей частоты приёма сигнала;
– влияние кристаллографической анизотропии.
Магнитоакустическая эмиссия кристалла магнетита приведена на рис. 5.
Установлено, что зависимость интенсивности МАЭ от намагничивающего поля асимметрична. Максимумы интенсивности приходятся на поле минус 3,2 и 8,0 кА/м, минимум – 1,6 кА/м.
Основные характеристики кривой (асимметричность, двухвершинность) сохраняются во всех циклах перемагничивания. Для поликристаллических образцов эти выводы сохраняются. При увеличении частоты перемагничивания происходит расширение области существования МАЭ.
При перемагничивании с частотой, большей 0,1 Гц, происходит увеличение влияния эхо-сигналов во времени. Поэтому для исследования особенностей поликристаллов природных ферримагнетиков рекомендуется частота f = 0,1 Гц. Частотный спектр для монокристалла магнетита приведен на рис. 6. Он имеет два максимума: при частотах 45-55 кГц и при частотах 95-160 кГц.
Для работы нами были выбраны частоты в области 140-150 кГц.
Влияние кристаллографической анизотропии на сигналы магнитоакустической эмиссии проявляется в уширении и уменьшении амплитуды по осям более трудного намагничивания.
Принятая большинством исследователей гипотеза о возникновении МАЭ связана с магнитострикционной деформацией соседних доменов не только при смещении 90о доменных границ, но и при вращении векторов намагниченности (МАЭ I и II рода). Однако эта теория не полностью объясняет экспериментальную кривую МАЭ природного магнетита. На рис. 7 представлена зависимость сигнала МАЭ и магнитострикции от соотношения I/Is, из которой видно, что МАЭ не наблюдается в области магнитных полей, где изменение намагниченности в основном связано с вращением векторов. На интервалах максимальных деформационных изменений наблюдается спад интенсивности МАЭ, и её минимум не совпадает с минимумом деформационных изменений.
По-видимому, для природных магнетитов возникновение МАЭ обусловлено преимущественно смещением доменных границ. При этом нельзя исключать и смещение 180о доменных границ в области слабых полей. Процесс генерации акустических сигналов связан, по-видимому, с колебаниями доменной границы, закреплённой на немагнитных включениях или зародышах обратного намагничивания.
Исходя из выполненных исследований, в качестве типоморфных особенностей рекомендуем использовать:
– форму кривой МАЭ;
– значение магнитных полей, на которых отмечаются максимумы и минимумы кривой;
– частоты максимальной генерации МАЭ.
Основные методические требования при измерении сигнала МАЭ на природных ферримагнетиках:
– амплитуда переменного внешнего магнитного поля не менее ± 180 кА/м;
– частота перемагничивания не более 0,1 Гц;
– частотный диапазон регистрации не менее 100-200 кГц.
В пятой главе приведены экспериментальные данные о влиянии нагрева, давления и различных структурных неоднородностей на магнитоакустическую эмиссию природных ферримагнетиков. Ряд магнетитсодержащих образцов (Абаканское месторождение, обр. 24/1; Магнитогорское месторождении, обр. М-67; Сарбайское месторождение, обр. Ur-3; Естюнинское месторождение, обр. № 8710/678,8) были подвергнуты отжигу при различных температурах. Они последовательно нагревались до 200, 300, 400, 500, 600, 700 оС. При каждой температуре образцы выдерживались 1 час.
Эксперименты показали, что выделяется две группы образцов магнетитовых руд:
– к первой группе относятся образцы (Абаканское месторождение, обр. 24/1; Магнитогорское месторождение, обр. М-67), практически не изменяющие ни форму, ни амплитуду в процессе нагрева;
– ко второй группе относятся образцы (Сарбайское месторождение, обр. Ur-3; Естюнинское месторождение, обр. 8710/678,8), изменившие свою амплитуду и форму в процессе нагрева. Амплитуда сигнала практически у всех образцов в процессе нагрева возрастает, однако у обр. Ur-3 – массивная магнетитовая руда с сульфидами (Сарбайское месторождение) –в процессе нагрева до 300 оС амплитуда МАЭ возрастает, а затем, начиная с температуры 400 оС, падает (рис. 8). Возможно, это связано с наличием в образце сульфидов, которые при температуре выше 350 оС испытывают химические превращения. Происходит разрушение первоначальной доменной структуры, что приводит к уменьшению амплитуды сигнала.
Изучение влияния давления на параметры МАЭ проведено на образцах Абаканского, Магнитогорского, Ново-Песчанского месторождений. Образцы в виде кубика со стороной 24 мм подвергались одностороннему сжатию с помощью пресса. Измерения МАЭ производились после сжатия образцов до 0,5·104; 1,0·104; 1,5·104 кПа. Одностороннее сжатие приводит к уменьшению общей амплитуды сигнала МАЭ. Форма сигнала при этом не меняется. У разных типов руд остаточные явления оказываются различными. Амплитуда сигнала зависит от угла между направлением давления и направлением прикладываемого магнитного поля.
Для исследований влияния текстурно-структурных неоднородностей были отобраны образцы с полосчатой текстурой и образцы с массивной структурой, которые последовательно перемагничивались по трем осям, и при этом регистрировался сигнал МАЭ.
Существенного влияния направления перемагничивания на сигнал МАЭ не обнаружено. Небольшие изменения амплитуды МАЭ могут быть связаны с неоднородным распределением магнетита вблизи точки приёма акустического сигнала. При перемагничивании перпендикулярно слоям сигнал МАЭ практически отсутствовал (см. рис. 8). Не исключено, что в данном случае, из-за размагничивающего фактора, внутреннее поле в образце было недостаточным, чтобы образовались сигналы МАЭ соответствующей амплитуды.
Чтобы установить влияние различных источников на амплитуду и форму сигналов МАЭ, были проведены измерения на двух образцах с заведомо различными сигналами МАЭ. На кривой МАЭ выделяются особенности кривых МАЭ обоих образцов: уширение кривой, обусловленное первым образцом, и узкий максимум, обусловленный вторым образцом. Таким образом, экспериментально подтверждается предположение об аддитивном сложении эффектов МАЭ, относящихся к разным источникам.
Изучение влияния дробления и истирания природных образцов показало отсутствие сигналов МАЭ после разрушения.
В шестой главе приводится описание магнитоакустической эмиссии магнетитовых и титаномагнетитовых руд железорудных месторождений.
В качестве объекта исследования были выбраны магнетитовые и титаномагнетитовые руды, относящиеся к скарново-магнетитовой рудной формации и образовавшиеся в различных геологических ситуациях. Это месторождения железных руд Естюнинское, Магнитогорское и Абаканское. Уральские месторождения (Естюнинское и Магнитогорское) пространственно-генетически связаны с вулканогенно-плутоническим комплексом Тагило-Магнитогорского синклинория. Из группы месторождений Алтая-Саянской складчатой области Абаканское месторождение является типичным представителем гидротермально-силикатного (хлорит-амфиболитового) типа магнетитовых месторождений.
На Естюнинском месторождении были исследованы 29 образцов из пяти скважин, которыми вскрыты 21, 22, 22а рудные тела.
На месторождении выделяется несколько типов руд, отличающихся по парагенезису минералов, по текстурным и структурным особенностям, по характеристикам магнетита в них. Наиболее распространены на месторождении плагиоклаз-пироксенитовые магнетитовые руды, в меньшей степени – типично скарновые (пироксен-гранат-магнетитовые). Выделяются группы эпидотизированных плагиоклаз-пироксен-магнетитовых руд. По текстурным особенностям различаются сплошные (содержание магнетита 70 %), богатые пятнистые и полосчатые (от 40 % до 70 % магнетита), бедные вкрапленные (от 20 до 40 % магнетита) руды и оруденелые породы (< 20 % магнетита). По составу самого магнетита на месторождении выделяется высокотемпературный малотитанистый магнетит, характерный для руд плагиоклаз-пироксенит-магнетитового состава и магнетит скарновой стадии, характерный для руд пироксен-гранат-магнетитового состава.
Во вкрапленных рудах и оруденелых породах распространён малотитанистый магнетит с постоянным присутствием штриховидно-пластинчатых выделений ильменита и шпинели, обладающий наименьшими значениями коэрцитивной силы, являющийся более поздней генерацией и образовавшийся при высоких температурах в результате метасоматических процессов в постмагматическую стадию после внедрения сиенит-диоритовой интрузии. Встречается во всех типах руд.
Для пятнистых руд характерен титаномагнетит с типичными структурами распада твёрдых растворов. Для этих руд отмечается понижение температуры Кюри (560 – 570 оС) и повышенное значение коэрцитивной силы.
Титаномагнетит этих руд является наиболее ранней генерацией, выделившейся в условиях, близких к условиям магматического рудообразования. Наиболее разнородной является группа сплошных руд, где наряду с малотитанистым магнетитом встречается магнетит скарновой стадии, а также зёрна магнетита, подвергшиеся трещиноватости. Магнетит скарновой стадии – гомогенный, с неоднородной окраской, с температурой Кюри 573 – 575 оС, со средним значением коэрцитивной силы. В целом же сплошные руды, по-видимому, являются результатом перекристаллизации (дробление, наложение скарнового процесса, сульфидной минерализации) ранее образованных руд. Магнетиты этих руд имеют наибольшее значение коэрцитивной силы при нормальной температуре Кюри 575 оС. На рис. 9 приведены типичные кривые МАЭ для различных типов руд. Информативные параметры приведены в табл. 1.
Анализ полученных данных показывает, что малотитанистые высокотемпературные магнетиты оруденелых пород и бедных вкрапленных руд практически не отличаются. Наличие структур распада твёрдого раствора магнетита может объяснить смещение максимума кривой МАЭ в область более высоких значений магнитных полей по сравнению с чистым магнетитом. Титаномагнетит пятнистых руд, характеризующийся пониженными значениями температуры Кюри, выделяется повышенным максимумом сигнала МАЭ и его смещением в область меньших значений магнитного поля.
Повышение сигнала МАЭ, в первую очередь, может быть объяснено повышением количества ферримагнетика, а понижение значения поля, соответствующего максимуму на кривой МАЭ, может быть связано с большей однородностью магнетитовой матрицы, хотя отмечено для этих магнетитов увеличение коэрцитивной силы. Принципиальным отличием кривой МАЭ сплошных магнетитовых руд является наличие двух максимумов. По-видимому, это аддитивное сложение магнитоакустической эмиссии магнетитов различного генезиса. Максимум на кривой МАЭ в диапазоне намагничивающего поля от 8,0 до 14,2 кА/м связан с МАЭ высокотемпературного малотитанистого магнетита со структурами распада твёрдого раствора, зёрна которого отмечаются в общей массе, и первичного титаномагнетита. Второй максимум кривой МАЭ, регистрируемый в диапазоне полей от минус 8,0 до 3,2 кА/м, по-видимому, связан с МАЭ перекристаллизованных магнетитов скарновой стадии, имеющих практически стехиометрический состав.
Таблица 1
Информационные параметры различных типов руд
| Типы руд | Информационные параметры МАЭ | Магнитные свойства | Генезис магнетита | |||||
| Hmax1, кА/м | Hmax2, кА/м | диапазон существования, кА/м | амплитуда, отн. ед. | асимметрия | температура Кюри, оС | коэрцитивная сила, кА/м | ||
| Бедные вкрапленные | 8,0 | – | 86 | 1,7 | нет | 574 | 1,2 | Высокотемпературный, метасоматический |
| Богатые пятнистые | 7,3 | – | 118 | 8,4 | есть | 573 | 1,7 | Магматический, первичный |
| Сплошные | 10,5 | 0,2 | 120 | 28,0 | есть | 575 | 2,3 | Скарновый, метасоматический, перекристаллизованный, стадия сульфидной минерализации |
| Пирротиновые | 11,2 | 16,0 | 208 | 8,5 | есть | – | – | Стадия сульфидной минерализации |
| Оруденелая порода | 7,7 | – | 111 | 3,4 | есть | 575 | 1,0 | Высокотемпературный, метасоматический |
Амплитуда сигнала МАЭ достаточно велика и приближается к величине, наблюдаемой на кристалле магнетита. Наличие нескольких генераций магнетита и повышенной коэрцитивной силы может быть обусловлено увеличением области намагничивающего поля, в котором проявляются процессы МАЭ.
Кривая МАЭ, зарегистрированная на образце, где значительная часть магнитной фракции представлена пирротином (> 90 %), отмечается резкой асимметрией кривой (её левой части). Максимум в правой части кривой МАЭ обусловлен, по-видимому, уже описанным малотитанистым магнетитом или первичным титаномагнетитом. Максимум кривой МАЭ, обусловливающий асимметрию кривой и связанный с МАЭ пирротина, находится в поле ~ минус 16 кА/м. Область полей развития процессов МАЭ в этом случае увеличилась до 208 кА/м. Наличие такой асимметрии (в большей или в меньшей степени) кривых МАЭ отмечается и на некоторых образцах разных типов магнетитов. Измерения МАЭ магнетитов позволяет предположить и особенности намагниченности в целом выделяемых генераций магнетита. Можно предположить, что наличие несимметрии кривой МАЭ в области нулевых полей, как это наблюдается для кристалла магнетита, соответствует несимметричному положению узкой гистерезисной кривой намагничивания. При увеличении коэрцитивной силы и смещении центра гистерезисной кривой в область положительных значений происходит и соответственное смещение максимума МАЭ, так как увеличение намагничивающего поля проводится по восходящей петле гистерезиса. Наличие максимумов МАЭ в отрицательной области намагничивающих полей, по-видимому, связано с намагничиванием по нисходящей петле гистерезиса, и, следовательно, с противоположным намагничением в целом этой генерации магнетита.
Таким образом, магнитоакустическая эмиссия магнетитовых руд Естюнинского месторождения обусловлена наличием нескольких генераций (или стадий) их образования: магматической, метасоматической и скарновой. Особенно резкое отличие наблюдается для сплошных руд, где проявляются все эти процессы. Проявление сульфидной минерализации, при условии образования пирротина, проявляется в асимметрии кривых МАЭ.
По форме кривой МАЭ среди измеренных образцов Ново-Песчанского месторождения выделяется, так же, как и на Естюнинском месторождении, два типа. Первый тип – одновершинная асимметричная кривая с параметрами: область проявления процессов МАЭ – 70-80 кА/м; амплитуда сигнала МАЭ – 512 отн.ед.; величина намагничивающего поля на уровне амплитуды МАЭ – 1821 кА/м; поле максимальной амплитуды МАЭ – 812 кА/м. Асимметрия левой части кривой МАЭ также может быть связана с пирротиновой вкрапленностью. Второй тип – двухвершинные кривые МАЭ с соответствующими параметрами: 100-112 кА/м; 15-17 отн.ед.; 25-28 кА/м. Максимальное значение МАЭ достигает при намагничивающих полях ~ 16 кА/м и ~30 кА/м.
Таким образом, и на Ново-Песчанском месторождении по магнитоакустической эмиссии можно выделить две генерации магнетита – первичный и изменённый, соответствующий изменённому магнетиту Естюнинского месторождения.
Для магнетитов Магнитогорского месторождения также характерна практически асимметричная форма кривой сигнала МАЭ. По положению максимума кривой и диапазону половины амплитуды сигнала можно выделить два типа:
1-й тип: центр – 5,0 кА/м; диапазон – от минус 8 до 26 кА/м (рис. 10);
2-й тип: центр – 18 кА/м; диапазон – от 8 до 40 кА/м (рис. 11). Процесс МАЭ заканчивается в диапазоне от 56 до 64 кА/м.
Первый тип кривой МАЭ характерен в основном для сплошных магнетитовых руд с линзами сульфидов. Зёрна магнетита – октаэдры и ромбододекаэдры и имеют зональное строение. Встречаются пластинчатые зёрна и разрушенные в хлоритовом цементе. Содержание магнетита ~ 50 %.
Второй тип кривой МАЭ встречается у магнетитовых руд скарнового типа. Это образцы с пятнистой текстурой с зёрнами, сложенными пироксеном, гранатом, эпидотом, кальцитом. Часто гнёзда кальцита окружены более крупными зёрнами магнетита.
Исследованные магнетиты Абаканского месторождения имеют кривые МАЭ асимметричные, часто с неявно выраженным вторым максимумом. По форме кривой выделяются два типа. Первый тип (рис. 12) – максимум в поле 24 кА/м, половина амплитуды в поле 1930 кА/м относится к одновершинному, характерен для массивных и пятнистых сульфидно-магнетитовых руд. Сульфидная вкрапленность представлена пиритом, халькопиритом и пирротином. Зёрна магнетита размером от 0,001 до 0,2 мм. Структур распада не обнаружено. В отдельных зёрнах магнетита встречаются пластины гематита. Микротвёрдость меняется от 5,40106 до
7,00106 кПа. Возможно, это первичная силикатно-магнетитовая ассоциация. Второй тип – максимум в поле 50 кА/м, половина амплитуды в поле 4254 кА/м, процесс заканчивается при полях более 83 кА/м. Он относится к двухвершинному, встречается у образцов, где наблюдается несколько стадий образования магнетита, от ранней до поздней низкотемпературной. Размер зёрен магнетита – от пылевидных до 0,2 мм (рис. 11). Также в отдельных зёрнах наблюдаются пластины гематита. Большая часть зёрен магнетита обладает повышенной микротвёрдостью (от 6,30106 до 8,15106 кПа).
Таким образом, исследование МАЭ магнетитов и титаномагнетитов железорудных месторождений различного генезиса позволило установить некоторые общие закономерности. Практически на всех типах месторождений отмечаются по форме кривой МАЭ наличие минимум двух генераций природных ферримагнетиков. Присутствие сульфидной минерализации, представленной пирротинами, проявляется в асимметрии левой части кривой МАЭ. Область развития МАЭ приходится на область максимальных изменений магнитострикции.
Однако для различных месторождений максимум МАЭ проявляется в разных намагничивающих полях. Для магнетитов и титаномагнетитов Естюнинского месторождения максимум МАЭ отмечается в полях 10 15 кА/м, а магнетиты Магнитогорского и Абаканского месторождений характеризуются максимумом МАЭ в поле 24-50 кА/м. Развитие процессов мартитизации и гематитизации (Магнитогорское месторождение) приводит к резкому снижению, вплоть до исчезновения, МАЭ.
Заключение
В процессе выполненных исследований автором получены следующие результаты:
1. Разработан и изготовлен аппаратурный комплекс для измерения магнитоакустической эмиссии и магнитострикции с непрерывной регистрацией кривых МАЭ и магнитострикции на образцах природных ферримагнетиков. Комплекс позволяет проводить измерения при изменении намагничивающего поля от минус 200 до 200 кА/м с частотой перемагничивания от 0,01 до 10,0 Гц. Широкополосный усилитель позволяет проводить регистрацию измеряемого сигнала МАЭ в диапазоне от 20 до 200 кГц.
2. Выполнены измерения продольной и поперечной магнитострикций для магнетитов Магнитогорского месторождения и поперечной магнитострикции кристалла магнетита из зелёных кристаллических сланцев (Ольховское рудопроявление, Средний Урал), Ново-Песчанского, Естюнинского, Сарбайского месторождений, серпентинитового массива Рай-Из и анортозитового массива Гаюм. По отношению величин продольной и поперечной магнитострикций для ряда образцов Магнитогорского месторождения сделан вывод об анизотропности магнитных свойств (соотношение || / не равно двум). Этот факт может быть объяснен наличием внутренних напряжений и процессами мартитизации. Для большинства измеренных образцов отмечается наличие гистерезиса. Отсутствие гистерезиса, вероятнее всего, связано с большими размагничивающими полями внутри зёрен. Отмечается связь величины магнитострикции с величиной МАЭ.
3. Исследована магнитоакустическая эмиссия кристалла магнетита (зелёные кристаллические сланцы, Ольховское рудопроявление, Средний Урал). МАЭ кристалла магнетита характеризуется повышенной амплитудой (в 40 раз выше амплитуды поликристаллического образца); максимумы приходятся на намагничивающие поля минус 3,2 и 8,0 кА/м, минимум – на поле 1,6 кА/м. Кривая МАЭ практически симметрична относительно «нулевого» поля. Область развития процессов ± 60 кА/м и соответствует области гистерезиса магнитострикции.
На кристалле магнетита изучено влияние на сигнал МАЭ амплитуды намагничивающего поля, частоты перемагничивания и анизотропии кристалла. Исследован частотный спектр МАЭ. По результатам этих исследований выработаны основные методические требования, которые были уточнены при измерении поликристаллических образцов. При сопоставлении кривой МАЭ с соотношением I/Is сделан вывод о том, что нельзя исключать процесс смещения 1800 доменных границ на возникновение МАЭ и увязывать МАЭ с процессами вращения векторов намагниченности в области сильных полей.
4. При изучении влияния термодинамических параметров на магнитоакустическую эмиссию показано изменение амплитуды сигнала и формы кривой МАЭ при отжиге до 600 оС для образцов Сарбайского месторождения и отсутствие этих изменений для магнетитов Абаканского и Магнитогорского месторождений. При воздействии одностороннего давления происходит уменьшение сигнала МАЭ. Дробление и истирание образцов приводит к полному исчезновению МАЭ. Показано, что наличие двух источников МАЭ приводит к аддитивному сложению их сигналов, а при измерении образцов с полосчатой или жильной текстурой необходимо учитывать расположение датчика приёма и направление намагничивающего поля относительно направления текстуры.
5. Исследована магнитоакустическая эмиссия магнетитов и титаномагнетитов Естюнинского, Ново-Песчанского, Абаканского и Магнитогорского железорудных месторождений. Практически на всех типах месторождений отмечаются по форме кривой МАЭ наличие минимум двух генераций природных ферримагнетиков. Присутствие сульфидной минерализации, представленной пирротинами, проявляется в асимметрии левой части кривой МАЭ. Область развития МАЭ приходится на область максимальных изменений магнитострикции. Однако для различных месторождений максимум МАЭ проявляется в разных намагничивающих полях. Для магнетитов и титаномагнетитов Естюнинского месторождения максимум МАЭ отмечается в полях 10 15 кА/м, а магнетиты Магнитогорского и Абаканского месторождений характеризуются максимумом МАЭ в поле 24-50 кА/м. Развитие процессов мартитизации и гематитизации (Магнитогорское месторождение) приводит к резкому снижению, вплоть до исчезновения, МАЭ.
Кроме того, независимо от условий образования магнетитов, отмечены общие закономерности: уменьшение сигнала МАЭ с увеличением воздействующего одностороннего давления; стабильность МАЭ на магнетитах, претерпевших воздействие одностороннего давления; отсутствие (исчезновение) МАЭ при разрушении первичных кристаллов магнетита до размеров менее 0,5 мм.
Объяснить эти явления можно характером сформировавшихся магнитных текстур в образце в зависимости от величины и знака внешних и внутренних напряжений, констант магнитострикции и от соотношения энергии кристаллографической магнитной анизотропии и магнитоупругой энергии. Эти явления приводят к изменению вклада обратимых и необратимых смещений 90о и 180о доменных границ, влияющих на возникновение сигнала МАЭ. Перераспределение величин внутренних напряжений, возможно, приводит, при внешнем одностороннем давлении, к возникновению энергетически устойчивой магнитной текстуры, изменение которой при новом воздействии не происходит. Отсутствие сигналов МАЭ при уменьшении первоначальных размеров магнетитовых зерен возможно связано с резким уменьшением объемов доменных границ и увеличением их жесткости, поскольку сигнал МАЭ наблюдается в основном в области слабых магнитных полей, соответствующих области изменения намагниченности путем смещения доменных границ.
В работе показано, что различные условия образования магнитных минералов приводят к различиям в поведении их доменной структуры при перемагничивании и, соответственно, к различиям в форме и амплитуде сигнала магнитоакустической эмиссии.
Основное содержание диссертации отражено в следующих публикациях:
Статья, опубликованная в ведущем рецензируемом научном журнале:
1. Иванченко В.С. Магнитоакустическая эмиссия кристалла магнетита / Иванченко В.С., Глухих И.И. // Доклады АН СССР, 1998. Т. 36, № 3. С. 375-377.
Статьи, опубликованные в других журналах, научных сборниках и материалах конференций:
1. Иванченко В.С.Установка для измерения коэрцитивной силы образцов горных пород и руд / Иванченко В.С., Астраханцев Ю.Г., Глухих И.И. // Проблемы магнитных измерений и магнитоизмерительной аппаратуры: Материалы VII Всесоюзной научно-технической конференции. Л., 1989. С. 72-76.
2. Иванченко В.С. Типоморфизм магнетитов Евстюнинского и Лагерного железорудных месторождений Тагило-Кушвинского района / Иванченко В.С., Глухих И.И., Кошкина Т.М., Авдонин А.Н., Шерендо Т.А. Свердловск, 1989. 60 с. (Препринт УрО РАН).
3. Иванченко В.С. Применение магнитоакустической эмиссии для оценки динамики движения доменной структуры в высокодемпфирующих Fe-Cr-V(AL) сталях / Иванченко В.С., Потехин Б.А., Серков-Холмский П.В. // Демпфирующие материалы: Материалы межрегиональной конференции. Ижевск, 1991. С. 51-53.
4. Ivanchenko V.S. Magnetoacoustic emission of natural magnetites / Ivanchenko V.S., Gluchich I.I., Ugrumova I.S. // Annales Geophysical. Semp. Geneut, 1996. V. 14. P. 149.
5. Иванченко В.С. Связь магнитоакустической эмиссии природных ферримагнетиков с напряжённо-деформированным состоянием горных пород / Иванченко В.С., Глухих И.И. // Геодинамика и напряжённое состояние земных недр: Труды международной конференции. Новосибирск: СО РАН, 1999. С. 86-92.
6. Иванченко В.С. Магнитострикция природных ферримагнетиков / Иванченко В.С., Глухих И.И., Угрюмова И.С. // Геология и минерально-сырьевые ресурсы европейской территории России и Урала: Материалы региональной конференции. Екатеринбург, 2000. Кн. 2. С. 55-56.
7. Иванченко В.С. Экспериментальное исследование магнитоакустической эмиссии природных ферримагнетиков / Иванченко В.С., Глухих И.И., Угрюмова И.С. // Уральский геофизический вестник / УрО РАН. 2000. № 1. С. 40-46.
8. Иванченко В.С. К вопросу о магнитострикции природных ферримагнетиков / Иванченко В.С., Глухих И.И. // Вторые научные чтения Ю. П. Булашевича: Материалы. Екатеринбург: Изд-во УрО РАН, 2003. С. 26-27.
9. Иванченко В.С. Исследование магнитоакустической эмиссии магнетитовых руд ряда железорудных месторождений / Иванченко В.С., Глухих И.И., Угрюмова И.С. / Международная геофизическая конференция и выставка «Геофизика XXI века – прорыв в будущее». Москва, 14 сентября 2003 года. (Материалы конференции).
10. Иванченко В.С. Магнитоакустическая эмиссия природных ферримагнетиков // V международная научно-техническая школа-семинар «Эффект Баркгаузена и аналогичные физические явления»: Магнитные явления: Сб. статей. Ижевск, 2005. С. 74-80. (Тр. Ижевского гос. техн. ун-та. Вып. 2).
Подписано в печать 10.01.2007 г. Формат 60 84 1/16.
Бумага типографская. Печать на ризографе.
Усл. печ. л. 1.0. Тираж 100 экз. Заказ
Отпечатано с готового оригинал-макета в лаборатории
множительной техники издательства
ГОУ ВПО «Уральский государственный горный университет»
620144, г. Екатеринбург, ул. Куйбышева, 30
Уральский государственный горный университет
