Совершенствование технологии и разработка рецептур натуральных туалетных мыл, обладающих косметическими свойствами
На правах рукописи
АБАЕВА Индира Николаевна
Совершенствование технологии и разработка рецептур натуральных туалетных мыл, обладающих косметическими свойствами
Специальность: 05.18.06 – Технология жиров, эфирных масел
и парфюмерно-косметических продуктов
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени
кандидата технических наук
Краснодар - 2006
Работа выполнена в Кубанском государственном технологическом университете
Научный руководитель: | доктор технических наук, ст. науч. сотр. Бутина Елена Александровна |
Официальные оппоненты: | доктор технических наук, профессор Щербаков Владимир Григорьевич; |
кандидат технических наук, Багалий Татьяна Михайловна | |
Ведущая организация: Северо-Кавказский филиал Всероссийского
научно-исследовательского института жиров
Россельхозакадемии
Защита состоится 23 января 2007 года в 10оо часов на заседании диссертационного совета Д 212.100.03 при Кубанском государственном технологическом университете по адресу: 350072, г. Краснодар, ул. Московская, 2а, конференц-зал.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Кубанского государственного технологического университета
(ул. Московская, 2а)
Отзывы на автореферат, заверенные печатью учреждения, просим направлять по адресу: 350072, г.Краснодар, ул. Московская, 2, КубГТУ, ученому секретарю диссертационного совета
Автореферат разослан 23 декабря 2006 г.
Ученый секретарь диссертационного совета, канд. техн. наук, доцент | М.В.Жарко |
1 Общая характеристика РАБОТЫ
1.1 Актуальность темы. Мыла и моющие средства относятся к продуктам ежедневного потребления. На российском рынке мыл и моющих средств отечественная продукция занимает не более половины его емкости.
Анализ тенденций развития рынка туалетных мыл показал, что наиболее перспективной группой являются высококачественные натуральные мыла, обладающие косметическими свойствами. Это согласуется с данными официальной медицинской статистики, согласно которым болезни кожи и кожных покровов входят в десятку наиболее распространенных неинфекционных заболеваний населения России.
Учитывая это, актуальным является разработка технологии и рецептур туалетных мыл, обладающих выраженными смягчающими, антиаллергенными, ранозаживляющими и защитными свойствами.
Диссертационная работа выполнялась в соответствии с НТП Минобразования РФ «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники», № Госрегистрации 01200109253 и планом НИР КубГТУ.
1.2 Цель работы. Целью работы является совершенствование технологии и разработка рецептур натуральных туалетных мыл, обладающих косметическими свойствами.
1.3 Основные задачи исследования:
- изучение, анализ и систематизация научно-технической литературы и патентной информации по теме исследования;
- научно-обоснованный выбор физиологически функциональных веществ для введения в состав натуральных туалетных мыл с целью обеспечения заданных потребительских и функциональных косметических свойств;
- разработка технологических приемов введения физиологически функциональных веществ в состав рецептурных компонентов с целью сохранения исходных физиологически активных свойств;
- разработка сбалансированных рецептур туалетных мыл, обладающих заданными потребительскими и функциональными косметическими свойствами;
- совершенствование технологии получения туалетных мыл, обладающих косметическими свойствами;
- исследование показателей безопасности разработанных туалетных мыл;
- оценка потребительских и функциональных косметических свойств разработанных туалетных мыл;
- оценка экономической эффективности от внедрения разработанных технологических решений.
1.4 Научная новизна. Впервые научно обоснована и экспериментально доказана перспективность использования фосфолипидных БАД серии «Витол» в качестве функционального компонента туалетных мыл, обладающих косметическими свойствами. Установлено, что в присутствии БАД «Витол-ФЭИ» увеличение рН водной среды обусловливает существенное снижение межфазного натяжения в системе «масло-вода», что может быть объяснено возникновением сил электростатического отталкивания в результате депротонирования аминогруппы и приобретения молекулами фосфатидилэтаноламинов, преобладающими в составе БАД «Витол-ФЭИ», отрицательного заряда.
Научно обосновано и экспериментально доказано, что введение БАД «Витол-ФЭИ» в виде водного раствора в состав мыльной основы позволяет снизить ее вязкость и повысить пластичность за счет расклинивающего действия фосфолипидов БАД на пластинчатые мыльные мицеллы.
Выявлено, что введение в состав мыльных основ определенного количества композиции БАД «Витол-ФЭИ», сукцината натрия и воды, наряду с повышением пластифицирующих свойств туалетных мыл, позволяет предохранить их от растрескиваемости, разрушения при набухании и окислительной порчи при хранении, а также обусловливает повышение их пенообразующей способности в воде повышенной жесткости. Доказано, что выраженной способностью самопроизвольно образовывать микроэмульсии на границе раздела фаз разной полярности в присутствии СО2-экстрактов обладает БАД «Витол-Холин».
Впервые научно обоснована и экспериментально доказана целесообразность ввода композиций СО2-экстрактов в состав мыльных основ в виде микроэмульсий, образованных и стабилизированных БАД «Витол-Холин».
Установлено, что при одинаковой интенсивности механической обработки, воздействие переменного электромагнитного поля определенных характеристик позволяет получать устойчивые мицеллярные структуры, образованные БАД «Витол-Холин» и поверхностно-активными веществами СО2-экстрактов.
Выявлено, что введение в состав мыльной стружки композиций СО2-экстрактов в виде омагниченных микроэмульсий, образованных и стабилизированных БАД «Витол-Холин», позволяет не только обеспечить реальный косметический эффект от применения туалетных мыл, но и существенно повысить эффективность проявляемых СО2 экстрактами физиологически функциональных свойств.
1.5 Практическая значимость. Разработаны рецептуры туалетных мыл, обогащенных фосфолипидными БАД «Витол-ФЭИ», «Витол-Холин» и композициями СО2-экстрактов, и обладающих высокими физиологически функциональными свойствами.
Разработана технология получения туалетных мыл, обеспечивающая сохранение нативных физиологически активных свойств и проявление заданных косметических эффектов при ежедневном их использовании. Усовершенствована технология и линия получения твердых туалетных мыл, обладающих косметическими свойствами.
Разработан комплект технической документации на производство туалетных мыл с косметическими свойствами, включающий рецептуры, технические условия и технологическую инструкцию.
1.6 Реализация результатов исследования. Разработанные рецептуры и технология туалетных мыл, обладающих косметическими свойствами, испытаны в условиях Учебно-научно-производственного комплекса факультета инженерии, экспертизы и компьютерного моделирования высоких технологий.
Разработанные рецептуры и усовершенствованная технология туалетных мыл с косметическими свойствами приняты к внедрению на ОАО «Жировой комбинат» г. Екатеринбург в I квартале 2007 года.
Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных рецептур и технологических приемов составит более 2 млн. рублей в год.
1.7 Апробация работы. Основные положения диссертационной работы доложены и обсуждены на: Международной научно-практической конференции «Стратегия развития пищевой и легкой промышленности», г. Алматы, 4-5 июня 2004 г.; на Международной конференции «Аналитические методы измерения и приборы в пищевой промышленности», г.Москва, 1-2 февраля 2005г.; на 3 Общероссийской научной конференции с международным участием «Новейшие технологические решения и оборудование», г.Кисловодск, 19-21 апреля 2005г.; на Всероссийской научно-практической конференции с международным участием «Пищевая промышленность: интеграция науки, образования и производства», г.Краснодар, 26-28 мая 2005г., на Всероссийской научно-практической конференции с международным участием «Инновационные технологии в создании продуктов питания нового поколения», г.Краснодар, 1-3 декабря 2005г.
1.8 Публикации. По материалам выполненных исследований опубликовано 11 научных работ, в том числе 3 статьи, 5 материалов докладов конференций и получено 3 решения о выдаче патентов РФ на изобретения.
1.9 Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, аналитического обзора, методической части, экспериментальной части, списка литературных источников и приложений. Основная часть работы выполнена на 110 страницах, включает 18 таблиц и 19 рисунков.
2 Экспериментальная часть
2.1 Методы исследований. При проведении экспериментальных исследований использовали стандартные методы, рекомендованные ВНИИЖиров, а также современные методы физико-химического анализа: спектроскопию (ИК-, УФ-, атомно-абсорбционную, ядерной магнитной релаксации, масс-спектрометрию), хроматографию тонкослойную (ТСХ) и газожидкостную (ГЖХ).
Реологические свойства определяли на ротационном вискозиметре «Реотест-2». Поверхностно-активные свойства и процессы мицеллообразования изучали, определяя межфазное натяжение с использованием модернизированной модели сталагмометра.
Оценку функциональных косметических свойств проводили расчетным методом, а также методами, предусматривающими проведение испытаний на группах пробантов.
Анализ экспериментальных данных проводили с использованием методов расчета статистической достоверности результатов измерений. Определение оптимальных технологических режимов осуществляли методами математического планирования эксперимента.
Структурная схема исследований приведена на рисунке 1.
2.2. Характеристика объектов исследования. Объектами исследования служили жировые основы, соответствующие классической рецептуре туалетных мыл высших сортов; вспомогательное сырье, используемое в современном мыловарении, а также БАД растительного происхождения. При выборе вспомогательного сырья и БАД учитывали их состав, безопасность, направленность функциональных свойств и физиологической активности, сочетаемость физико-химических и физиологически-функциональных свойств, а также возможность взаимодействий и их последствия.
В качестве компонентов, обладающих рядом ценных физиологических и технологических свойств, были выбраны фосфолипидные фракционированные БАД серии «Витол»: «Витол-Холин» и «Витол-ФЭИ».
Высокое содержание фосфатидилхолинов в БАД «Витол-Холин» может определить основное направление ее использования в качестве добавки, обладающей смягчающим, антиаллергенным и регенерирующим действием на кожу. Кроме того, эту БАД можно использовать в качестве стабилизатора микроэмульсий, включающих физиологически активные ингредиенты, в целях их предохранения от взаимодействия с другими компонентами рецептуры, сохранения нативных свойств, а также для повышения физиологической активности. БАД «Витол-ФЭИ» может быть использована в качестве пережиривающей, пластифицирующей, стабилизирующей и антиоксидантной добавки. Повышенное содержание в БАД «Витол-ФЭИ» фосфатидилсеринов и фосфатидилинозитолов, вступающих в реакции комплексообразования с ионами магния и кальция, может обусловить влияние этой добавки на повышение моющего действия и предотвращение негативных последствий использования туалетного мыла в жесткой воде, характерной для большинства регионов России.
В качестве физиологически активных компонентов, проявляющих заданные физиологически функциональные свойства, были выбраны СО2-экстракты ромашки аптечной, мяты перечной и семян винограда (таблица 1).
Специфический состав физиологически функциональных ингредиентов
обусловливает преобладание у выбранных экстрактов следующих физиологически функциональных свойств: экстракт ромашки аптечной – смягчающие, антиаллергические и ранозаживляющие свойства; экстракт мяты перечной – успокаивающие и анестезирующие свойства; экстракт семян винограда – смягчающие, регенерирующие и защитные свойства.
Кроме того, благодаря наличию выраженных бактерицидных и антиоксидантных свойств у каждого из выбранных экстрактов, их введение в состав мыл позволит сократить или полностью заменить синтетические антиоксиданты и бактерицидные добавки.
Таблица 1 – Состав физиологически функциональных ингредиентов
СО2-экстрактов
Наименование показателя | Значение показателя | ||
Ромашка аптечная | Мята перечная | Семена винограда | |
Массовая доля, %: | |||
эфирного масла | 7,80 | 12,75 | 1,60 |
восков и воскоподобных веществ | 5,85 | следы | 28,05 |
фитостеринов | 1,10 | следы | 0,21 |
витамина С | 0,02 | 0,01 | следы |
токоферолов | 0,10 | 0,09 | 0,15 |
бета-каротина | 0,03 | 0,02 | 0,01 |
витамина К | 0,04 | 0,02 | следы |
флавоноидов | 0,03 | 0,08 | 0,06 |
хамазулена | 0,17 | 0,19 | отсутствие |
ментола | отсутствие | 23,70 | отсутствие |
камфары | отсутствие | отсутствие | 0,05 |
2.3 Исследование влияния рН водной фазы на характеристики адсорбционного слоя, образованного фосфолипидными БАД. Известно, что значение рН растворов туалетных мыл составляет 9-11. Учитывая это, исследовали влияние рН водной фазы на характеристики адсорбционного слоя фосфолипидных БАД на границе раздела фаз разной полярности. Увеличение значения рН достигалось добавлением в водную фазу гидроксида натрия. Наряду с этим, учитывая, что в водопроводной воде содержится избыточное количество ионов магния и кальция, подбирали эффективный комплексон, образующий с указанными ионами устойчивые комплексы, а также обладающий самостоятельной физиологической ценностью. Данным условиям в наибольшей степени отвечает сукцинат натрия. На основании предварительных экспериментов было установлено, что для смягчения воды жесткостью 7 ммоль экв/л, которая характерна для большинства регионов России, эффективное количество сукцината натрия составляет 0,17% к массе мыльной основы (или 11,6 % к водной фазе готового мыла).
Показано (рисунок 2), что добавление к водной фазе сукцината натрия не приводит к существенным изменениям поверхностно-активных свойств фосфолипидных БАД в модельных системах.
Показано также, что увеличение рН практически не оказывает влияния на поверхностно-активные свойства БАД «Витол-Холин», однако обусловливает существенное увеличение поверхностно активных свойств БАД «Витол-ФЭИ». Это может быть объяснено возникновением сил электростатического отталкивания между молекулами фосфатидилэтаноламинов, преобладающими в составе БАД «Витол-ФЭИ», в результате депротонирования аминогруппы и приобретения молекулами отрицательного заряда.
Учитывая это, введение БАД «Витол-ФЭИ» в виде водного раствора в состав мыльной основы позволит снизить ее вязкость и повысить пластичность за счет расклинивающего действия на пластинчатые мыльные мицеллы.
2.4 Исследование влияния фосфолипидной БАД «Витол-ФЭИ» на реологические свойства мыльной основы. Повышенная вязкость мыльной основы туалетных мыл с высоким содержанием жирных кислот создает существенные трудности на стадии их механической обработки, а также приводит к неоднородности структуры готового мыла. Для предотвращения указанных последствий, а также для снижения хрупкости и растрескиваемости мыл в процессах их хранения и использования применяют различные пластификаторы химической природы, что нежелательно для мыл с косметическими свойствами. Учитывая это изучали влияние фосфолипидной БАД «Витол-ФЭИ» на предельную скорость сдвига мыльных основ в сравнении с контролем, полученным с использованием традиционного пластификатора - Антал -П2.
Показано (рисунок 3), что БАД «Витол-ФЭИ» не уступает пластификатору Антал -П2, при этом требуемый пластифицирующий эффект наблюдается при вводе БАД «Витол-ФЭИ» в состав мыльной основы в количестве 0,25 %. Установлено также, что этого количества БАД «Витол-ФЭИ» достаточно для повышения устойчивости мыла к разрушению при набухании в воде в течение 24 часов.
2.5 Влияние БАД «Витол-ФЭИ» и сукцината натрия на пенообразующие свойства мыльных основ в жесткой воде и их стабильность к окислительной порче. Учитывая, что БАД «Витол-ФЭИ» обладает выраженными антиоксидантными свойствами, а сукцинат натрия является синергистом природных антиоксидантов, при выявлении их оптимальных концентраций в рецептуре мыльных
основ использовали обобщенную функцию отклика, включающую уровень стабильности к окислению и пенообразующую способность свежевыработанных мыльных основ, а также после месяца хранения искусственно состаренных образцов посредством воздействия УФ-облучения. Уровень стабильности к окислению оценивали по органолептическим показателям, а также путем определения степени накопления насыщенных жирных кислот. В результате обработки экспериментальных данных установлено, что максимальное значение обобщенной функции отклика может быть достигнуто при введении в рецептуру мыльной основы 0,28% БАД «Витол-ФЭИ» и 0,13 % сукцината натрия.
2.6 Разработка композиции СО2-экстрактов с заданными физиологически функциональными свойствами. Исходя из поставленной задачи по обеспечению заданных физиологически функциональных свойств туалетных мыл, при разработке композиций СО2-экстрактов проводили моделирование рецептур с использованием интегрального критерия сбалансированности, описываемого квалиметрической мультипликативной моделью вида:
,
где F- обобщенная функция желательности; fi – частная функция желательности.
В качестве частных функций желательности были приняты степени проявления физиологически функциональных свойств различной направленности.
В результате было разработано две композиции СО2-экстрактов: для лиц с нормальной, сухой и чувствительной кожей (композиция 1) и для лиц с пересушенной и поврежденной кожей (композиция 2), рецептуры которых представлены в таблице 4. Обе композиции проявляют антиаллергические, смягчающие и регенерирующие свойства.
Таблица 4- Рецептура композиций СО2-экстрактов для обогащения
туалетных мыл
Наименование компонентов | Содержание компонентов, % | |
Композиция 1 | Композиция 2 | |
СО2-экстракт ромашки аптечной | 70 | 15 |
СО2-экстракт мяты перечной | 15 | 25 |
СО2-экстракт семян винограда | 15 | 60 |
2.7 Разработка способа подготовки композиций СО2-экстрактов. Одной из основных задач работы является сохранение физиологически функциональных свойств биологически активных веществ после их введения в состав мыльной основы, а также усиление их положительного воздействия на кожные покровы. В связи с этим ввод разработанных композиций СО2-экстрактов целесообразно осуществлять в виде эмульсий, стабилизированных фосфолипидными БАД.
Учитывая, что стабильность эмульсий, а также эффективность их трансдермального воздействия существенно зависит от степени их дисперсности, изучали способность фосфолипидных БАД серии «Витол» образовывать и стабилизировать микроэмульсии в модельных системах. Показано (рисунок 4), что выраженной способностью образовывать микроэмульсию, стабильную во времени обладает БАД «Витол-Холин», при этом состав СО2-экстрактов разработанных композиций не оказывают значимого влияния на изучаемые свойства.
Принимая во внимание рекомендуемые нормы внесения добавок в туалетные мыла с содержанием жирных кислот не менее 78%, интервал варьирования соотношения масляной и водной фаз при создании эмульсионных систем, включающих СО2-экстракты, составил от 1:1 до 1:10.
Учитывая это, определяли эффективное количество БАД «Витол-Холин». Эмульгирование проводили на лабораторном гомогенизаторе со скоростью 25с-1 в течение 10 минут при одновременном вводе всех компонентов.
Показано (рисунок 5), что стабильные эмульсионные системы могут быть получены при введении в них БАД «Витол-Холин» в количестве 20% к массе дисперсной фазы, что в среднем соответствует двойному адсорбционному слою, образуемому БАД «Витол-Холин» при средней степени дисперсности капель 0,1 мкм. Однако, результаты дисперсионного анализа показали, что получаемые системы не являются микроэмульсиями, так как, наряду с микрокаплями, содержат до 60 %
полидисперсных капель размером от 1 до 7 мкм.
Ранее было показано, что обработка водных растворов фракционированных фосфолипидов переменными электромагнитными полями позволяет повысить их эмульгирующие и стабилизирующие свойства. Известно также, что электромагнитные воздействия на природные системы физиологически активных веществ позволяют повысить эффективность их использования в терапевтических или косметических целях.
Учитывая это, была разработана технология получения омагниченных микроэмульсий композиций СО2-экстрактов с использованием фосфолипидной БАД «Витол-Холин» в аппарате ЭМА-М1 конструкции кафедры, сочетающим электромагнитную обработку и интенсивное механическое воздействие. При определении оптимальных режимов магнитно-механических воздействий варьировали величину магнитной индукции и степень механического воздействия.
Принимая во внимание, что интенсивность механического воздействия в ЭМА-М1 определяется величиной локального давления на систему в зоне контакта тел качения и корпуса аппарата, изменяли усилия поджимного устройства при неизменной частоте вращения вала. Магнитную индукцию поля в соответствии с результатами предварительно проведенных экспериментов варьировали от 0 до 0,8 Тл за счет изменения силы тока в обмотках индуктора.
На основании ранее проведенных опытов температура обработки во всех опытах была принята равной 30оС, что соответствует оптимальной температуре электромагнитной обработке в аналогичных аппаратах. Время обработки системы определяется конструктивными особенностями аппарата, при этом скорость движения потока жидкости в зоне электромагнитной обработки составляет 6 м/с. В качестве функции отклика использовали дисперсный состав эмульсий при различных режимах обработки.
В результате проведенных экспериментов установлено, что как при увеличении интенсивности механической обработки, так и при увеличении магнитной индукции электромагнитного поля происходит возрастание однородности частиц по размерам с одновременным снижением среднего размера частиц. Данный факт можно объяснить увеличением поверхностной активности фосфолипидов за счет их поляризации под действием вращающегося электромагнитного поля.
Это позволяет при одинаковой интенсивности механической обработки получать более мелкие мицеллярные структуры, которые в силу снижения свободной энергии являются более устойчивыми.
Оценка взаимовлияния воздействия электромагнитного поля и механического воздействия показала наличие синергетического эффекта при их одновременном осуществлении. В результате математической обработки результатов проведенных экспериментов и оптимизации параметров по максимизации функций отклика были установлены следующие технологические режимы, обеспечивающие получение микроэмульсий СО2-экстрактов :
Температура, оС | 30-35 |
Интенсивность механической обработки, | |
локальное давление, МПа | 4,0 |
Интенсивность магнитной обработки, магнитная индукция, Тл | 0,6 |
2.8 Разработка рецептур туалетных мыл с заданными косметическими свойствами. На основании проведенных исследований были разработаны базовые рецептуры туалетных косметических мыл: рецептура 1 – для лиц с нормальной, сухой и чувствительной кожей, рецептура 2 – для лиц с пересушенной и поврежденной кожей (таблица 5).
Физико-химические показатели образцов мыл, полученных по разработанным рецептурам на стендовой установке, оценивались непосредственно после изготовления и после хранения в течение 12 месяцев (таблица 6).
Как видно из представленных данных, разработанные мыла соответствуют требованиям стандарта и сохраняют высокие потребительские свойства после года хранения в условиях, предусмотренных ГОСТ 28546-90.
2.9 Оценка безопасности и физиологически функциональных свойств разработанных туалетных мыл. При оценке показателей безопасности образцов разработанных мыл было установлено, что по микробиологическим показателям и содержанию токсичных элементов они соответствуют требованиям СанПиН 1.2.681-97 «Гигиенические требования к производству и безопасности парфюмерно-косметической продукции».
Таблица 5 - Рецептуры туалетных мыл с косметическими свойствами
Наименование компонентов | Содержание компонентов, кг/т | |
Рецептура 1 | Рецептура 2 | |
Мыльная основа с содержанием жирных кислот 80% | 970,00 | 970,00 |
БАД «Витол-ФЭИ» | 2,8 | 2,8 |
Сукцинат натрия | 0,7 | 0,7 |
Композиция СО2-экстрактов № 1 | 1,5-3,0 | отсутствие |
Композиция СО2-экстрактов № 2 | отсутствие | 1,5-3,0 |
БАД «Витол-Холин» | 0,6-1,2 | 0,6-1,2 |
Оливковое масло | 1,5-3,0 | 1,5-3,0 |
Отдушка | 5,0 | 5,0 |
Вода | 14,9-17,3 | 14,9-17,3 |
Таблица 6 – Физико-химические показатели туалетных мыл
Наименование показателя | Значение показателя | ||||
Рецептура 1 | Рецептура 2 | Требования ГОСТ 28546-90 | |||
свежепо- лученные | после хранения | свежепо- лученные | после хранения | ||
Массовая доля содопродуктов, % в пересчете на Na2О | 0,13-0,15 | 0,12-0,16 | 0,13-0,15 | 0,12-0,16 | не более 0,20 |
Массовая доля NaCl, % | 0,28-0,34 | 0,28-0,35 | 0,28-0,35 | 0,28-0,35 | не более 0,40 |
Массовая доля жирных кислот, % | 78,1-78,4 | 78,0-78,5 | 78,1-78,6 | 78,2-78,6 | не менее 78,00 |
Титр, оС | 39,8-40,0 | 39,9-40,5 | 39,7-40,1 | 39,7-40,2 | 36,0-41,0 |
Первоначальный объем пены, см3 | 400-500 | 400-500 | 400-500 | 400-500 | не менее 350 |
Сенсорная оценка, баллы | 5 | 5 | 5 | 5 | - |
При проведении токсикологических исследований установлено отсутствие гиперемии как при однократном, так и при повторном воздействии на кожные покровы, а также отсутствие острого раздражающего действия на слизистые оболочки глаз. Полученные результаты свидетельствует о том, что разработанные мыла по токсикологическим показателям безопасности соответствуют требованиям СанПиН 1.2.681-97. Исследования клинико-лабораторных показателей безопасности разработанных образцов мыл с использованием постановки кожных тестов капельным методом и экспозиции в течение 24 часов показали отсутствие раздражающего и сенсибилизирующего действия
Оценку бактериостатических свойств разработанных мыл проводили, исследуя их влияние на тест-культуры: Pneumococci, Streptococcus группа А, Streptococcus бета-гемолитический, Staphyilococcus aureus 209 и Candida albicans. Для примера на рисунке 6 представлено влияние образцов разработанных мыл, на зону задержки роста тест-культуры Staphyilococcus aureus 209.
Зависимости, полученные для других тест-культур, были аналогичны. В качестве контроля использовали базовую мыльную основу.
Показано, что разработанные мыла проявляют эффект ингибирования микроорганизмов при существенно меньших концентрациях по сравнению с мыльной основой. Значимый бактериостатический эффект проявляется при концентрации мыла в водном растворе, равной 0,25 %. Следует отметить, что мыло, полученное по рецептуре 1, обладает более выраженными бактериостатическими свойствами.
Исследование бактерицидных свойств проводили при температуре 20оС, при выявленных эффективных концентрациях. В качестве тест культур использовали грамм-отрицательные и грамм-положительные бактерии, вирусы, а также некоторые виды патогенных микроскопических грибков. Для всех исследованных тест-культур прекращение роста было зафиксировано через 15 минут после внесения образцов.
Оценку физиологически функциональных свойств разработанных туалетных мыл проводили совместно со специалистами Института аллергии и астмы. Для испытания разработанных образцов мыл было сформировано 3 группы по 10 пробантов. Все группы использовали образцы мыл, полученные на основе разработанных рецептур. Однако, мыло используемое контрольной группой, не содержало композицию СО2-экстрактов; мыло, используемое группой 1, содержало композицию СО2-экстрактов в количестве 2,0 кг/т, ввод которой осуществлялся в виде омагниченной микроэмульсии. Мыло, используемое группой 2, было аналогично мылу группы 1, однако ввод композиции СО2-экстрактов осуществлялся непосредственно в мыльную основу совместно с другими добавками без добавления БАД «Витол-Холин» и использования обработки в ЭМА-М1.
Следует отметить, что при проведении испытаний образцов мыл, полученных на основе рецептуры 1, в качестве пробантов в эксперименте принимали участие люди с нормальной здоровой кожей, тогда, как группу пробантов, испытывающих образцы мыл, полученных на основе рецептуры 2, составляли люди с пересушенной, склонной к воспалениям и образованию трещин кожей, в том числе имеющие отягощенный аллергологический анамнез.
На рисунках 7 и 8 представлены результаты исследования функционального состояния кожи пробантов после 10 дней регулярного (5 раз в день) использования мыл.
Показано, что мыла, полученные по разработанным рецептурам, проявляют выраженные физиологически функциональные свойства, при этом ввод композиций СО2-экстрактов в виде омагниченных микроэмульсий, стабилизированных БАД «Витол-Холин», позволяет обеспечить существенно больший косметический эффект. В целом, результаты проведенных исследований свидетельствуют, что разработанные мыла являются качественно новым отечественным продуктом на Российском рынке туалетных мыл и обладают конкурентоспособностью по отношению к таким известным высококачественным туалетным косметическим мылам, как продукция фирм Styx Naturcjsmetic (Австрия) и Clinique (Франция).
Туалетные косметические мыла, полученные по рецептуре 1, могут рекомендоваться для ежедневного применения людям с нормальной, а также с нежной и чувствительной кожей. Мыла, полученные по рецептуре 2, могут быть рекомендованы для очищения и ухода за пересушенной воспаленной кожей, а также лицам, страдающими экземой и псориазом.
2.10 Совершенствование технологии получения туалетных мыл с косметическими свойствами. На основании проведенных исследований была усовершенствована типовая технология получения твердых туалетных мыл с косметическими свойствами путем изменения технологических режимов и включения в технологическую схему узлов подготовки добавок, вводимых в мыльную стружку.
Разработанные технологические режимы приведены в таблице 8, а на рисунке 9 представлена принципиальная технологическая схема процесса.
Таблица 7 – Разработанные технологические режимы производства
туалетных мыл, обладающих косметическими свойствами
Наименование операции | Величина показателя |
1 | 2 |
1. Подготовка комплексной добавки 1 | |
Температура, оС | 25-30 |
Смешивание в типовом смесителе | |
Количество БАД «Витол ФЭИ», кг/т | 2,8 |
Количество сукцината натрия, кг/т | 1,3 |
Количество воды, кг/т | 6,0-10,0 |
2. Подготовка комплексной добавки 2 | |
2.1 Приготовление композиции СО2-экстрактов в бачке с мешалкой согласно рецептуре | |
2.2 Предварительное смешивание в бачке с мешалкой: | |
Композиция СО2-экстрактов, кг/т | 1,5-3,0 |
БАД «Витол-Холин», кг/т | 0,6-1,2 |
Оливковое масло, кг/т | 1,5-3,0 |
Вода, кг/т | 7,3-8,9 |
2.3 Обработка в аппарате ЭМА-М1 | |
Магнитная индукция, Тл | 0,6 |
Локальное давление, МПа | 4,0 |
Температура, оС | 30-35 |
3. Смешивание добавок с мыльной стружкой | |
Мыльная стружка с массовой долей жирных кислот не менее 80%, кг/т | 970,0 |
Комплексная добавка 1, кг/т | 10,0-14,0 |
Комплексная добавка 2, кг/т | 11,0-15,0 |
Отдушка, кг/т | 5,0 |
Разработанные рецептуры и технология туалетных мыл, обладающих косметическими свойствами, испытаны в условиях Учебно-научно-производственного комплекса факультета инженерии, экспертизы и компьютерного моделирования высоких технологий.
Разработанные рецептуры и усовершенствованная технология туалетных мыл с косметическими свойствами приняты к внедрению на ОАО «Жировой комбинат» г. Екатеринбург в I квартале 2007 года.
Разработан комплект технической документации на производство туалетных мыл, обладающих косметическими свойствами, включающий рецептуры, технические условия и технологическую инструкцию.
Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных рецептур и технологических приемов составит более 2 млн. рублей в год.
выводы
1. На основании анализа и систематизация литературных данных по теме исследования в качестве физиологически функциональных веществ для обогащения натуральных туалетных мыл с целью обеспечения заданных потребительских и функциональных косметических свойств выбраны фосфолипидные БАД «Витол-ФЭА» и «Витол-Холин», а также СО2-экстракты ромашки аптечной, мяты перечной и семян винограда.
2. Выявлено, что в щелочной среде происходит существенное снижение межфазного натяжения системы «масло-вода» в присутствии БАД «Витол-ФЭИ», что может быть объяснено возникновением сил электростатического отталкивания между молекулами фосфатидилэтаноламинов, преобладающими в ее составе.
3. Установлено, что наибольшее влияние на снижение предельного напряжения сдвига мыльных основ оказывает БАД «Витол-ФЭИ», при этом макси мальный пластифицирующий эффект и повышение устойчивости мыла к разрушению при набухании в течение 24 часов достигается при введении БАД «Витол-ФЭИ» в количестве 0,28 % к массе мыльной основы.
4. На основании математической обработки результатов исследования влияния БАД «Витол-ФЭИ» и сукцината натрия на пенообразующие свойства мыльных основ в жесткой воде и их стабильность к окислительной порче показано, что максимальное значение обобщенной функции отклика может быть достигнуто при введении в рецептуру мыльной основы 0,28% БАД «Витол-ФЭИ» и 0,13 % сукцината натрия.
5. На основании моделирования рецептур с использованием интегрального критерия сбалансированности физиологически-функциональных свойств и компонентного состава выбранных СО2-экстрактов, описываемого квалиметрической мультипликативной моделью, разработаны две композиции СО2-экстрактов: для лиц с нормальной, нежной и чувствительной кожей (композиция 1) и для лиц с пересушенной, поврежденной и воспаленной кожей (композиция 2).
6. Установлено, что стабильные эмульсионные системы, включающие композицию СО2-экстрактов, масло и воду могут быть получены при введении в них БАД «Витол-Холин» в количестве 20% к массе дисперсной фазы, что в среднем соответствует созданию двойного адсорбционного слоя, при средней степени дисперсности капель 0,1 мкм.
7. Разработана технология получения омагниченных микроэмульсий композиций СО2-экстрактов с использованием фосфолипидной БАД «Витол-Холин» в аппарате ЭМА-М1 конструкции кафедры, сочетающим электромагнитную обработку и интенсивное механическое воздействие.
8. Установлены оптимальные режимы получения омагниченных микроэмульсий СО2-экстрактов с использованием фосфолипидной БАД «Витол-Холин»: температура – 30-35оС; интенсивность механической обработки, выражаемая величиной локального давления – 4,0 МПа; интенсивность магнитной обработки, выражаемая магнитной индукцией – 0,6 Тл.
9. На основании проведенных исследований разработаны базовые рецептуры туалетных косметических мыл: рецептура 1– для лиц с нормальной, нежной и чувствительной кожей и рецептура 2 - для лиц с пересушенной, поврежденной и воспаленной кожей.
10. Показано, что разработанные мыла соответствуют требованиям ГОСТ 28546-90 и сохраняют высокие потребительские свойства после года хранения в условиях, предусмотренных стандартом. Они не оказывают сенсибилизирующего воздействия на организм человека и обладают бактериостатическими свойствами в отношении ряда тест-культур.
11. Экспериментально установлено, что мыла, полученные по разработанным рецептурам, проявляют выраженные физиологически функциональные свойства, при этом ввод композиций СО2-экстрактов в виде омагниченных микроэмульсий, стабилизированных БАД «Витол-Холин», позволяет обеспечить существенно больший косметический эффект.
12. Разработаны рекомендации по усовершенствованию технологий получения твердых туалетных мыл с косметическими свойствами, включающие рекомендации по изменению технологических режимов и доукомплектования типовых линий узлами подготовки добавок, вводимых в мыльную стружку.
13. Разработан комплект технической документации на производство туалетных мыл с косметическими свойствами, включающий рецептуры, технические условия и технологическую инструкцию.
Проведена оценка экономической эффективности разработанных технологических решений. Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных рецептур и технологических приемов составит более 2 млн. рублей в год.
Основные положения диссертации опубликованы в следующих работах:
1. Использование БАД растительного происхождения при создании туалетных мыл с косметическими свойствами / Абаева И.Н., Бутина Е.А., Корнена Е.П., Паршин А.В. // Известия Вузов. Пищевая технология – Краснодар: 2006. - № 2-3, с. 50-52.
2. Рекомендации по использованию функциональных фракционированных продуктов в составе композиционных добавок / Абаева И.Н., Сорокина В.В., Бутина Е.А., Корнена Е.П., Прибытко А.П. // Известия Вузов. Пищевая технология – Краснодар: 2006. - № 2-3, с. 18-20.
3. Состав туалетного мыла / Решение о выдаче патента РФ на изобретение по заявке № 2005116450/13 // Абаева И.Н., Бутина Е.А., Корнена Е.П., Герасименко Е.О. и др.
4. Состав жидкого мыла / Решение о выдаче патента РФ на изобретение по заявке № 2006105831 // Нартикоева А.О., Абаева И.Н., Бутина Е.А., Корнена Е.П. и др.
5. Жировой состав для получения туалетного мыла / Решение о выдаче патента РФ на изобретение по заявке № 2006105834 // Абаева И.Н., Нартикоева А.О., Бутина Е.А., Герасименко Е.О., и др.
6. Сравнительный анализ потребительских свойств туалетных мыл / Абаева И.Н., Бутина Е.А. // Материалы Международной научно-практической конференции «Стратегия развития пищевой и легкой промышленности», г. Алматы, 4-5 июня 2004 г., С. 52-54.
7. Разработка способа оценки качества мыл на основе метода ядерной магнитной релаксации / Абаева И.Н., Прудников С.М., Нартикоева А.О. // Материалы Международной конференции «Аналитические методы измерения и приборы в пищевой промышленности», г.Москва, 1-2 февраля 2005г, с. 118-120.
8. Использование электромагнитной активации в технологиях создания моющих средств нового поколения / Абаева И.Н., Нартикоева А.О., Герасименко Е.О., Бутина Е.А. // Материалы 3 Общероссийской научной конференции с международным участием «Новейшие технологические решения и оборудование», г.Кисловодск, 19-21 апреля 2005г., С. 47-49.
9. Оценка потребительских свойств туалетных мыл / Абаева И.Н., Гринь Т.Н, Нартикоева А.О., Илларионова В.В. // Материалы Всероссийской научно-практической конференции с международным участием «Пищевая промышленность: интеграция науки, образования и производства», 26-28 мая 2005г., г.Краснодар, С.319-322.
10. Сравнительные исследования парафармацевтических свойств фосфолипидных БАД серии Витол / Абаева И.Н., Бутина Е.А., Герасименко Е.О., Прибытко А.П. // Научно-технический журнал «Успехи современного естествознания».- № 8.- 2005 г.- С. 66-67.
11. Современные тенденции в создании отечественных конкурентоспособных туалетных мыл / Абаева И.Н., Бутина Е.А., Тимченко В.К., Давыдьянц Н.Н. // Материалы докл Всерос. научно-практической конф. с межд. участием «Инновационные технологии в создании продуктов питания нового поколения», 1-3 декабря 2005г., г.Краснодар, С. 126-128.