Комплексная переработка маклейи с целью получения продуктов, рекомендуемых к применению в косметических средствах
На правах рукописи
Кожевникова Ольга Валерьевна
КОМПЛЕКСНАЯ ПЕРЕРАБОТКА МАКЛЕЙИ С ЦЕЛЬЮ
ПОЛУЧЕНИЯ ПРОДУКТОВ, РЕКОМЕНДУЕМЫХ К
ПРИМЕНЕНИЮ В КОСМЕТИЧЕСКИХ СРЕДСТВАХ
Специальность 05.18.06 – Технология жиров, эфирных масел и парфюмерно-косметических продуктов
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени
кандидата технических наук
Краснодар – 2006
Работа выполнена в Кубанском государственном технологическом
университете
| Научный руководитель: Официальные оппоненты: | доктор технических наук, профессор Тарасов Василий Евгеньевич доктор технических наук, профессор Щербаков Владимир Григорьевич кандидат технических наук, Кочетков Евгений Сергеевич |
Ведущая организация: Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции Россельхозакадемии
Защита состоится 14 ноября 2006 года в 1300 на заседании диссертационного совета Д 212.100.03 при Кубанском государственном технологическом университете по адресу: 350072, г. Краснодар, ул. Московская, 2
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке университета
Автореферат разослан 13 октября 2006 г.
Ученый секретарь диссертационного
совета, канд. техн. наук, доцент М.В. Жарко
1. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
1.1 Актуальность темы. Лекарственные растения являются ценнейшим источником биологически активных веществ. Большой интерес представляет использование продуктов переработки лекарственного растительного сырья при изготовлении косметических средств. По-прежнему актуален поиск новых растительных источников биологически активных соединений для косметики, изучение их состава и свойств.
Перспективным растительным сырьем, содержащим желательные для косметических продуктов компоненты, является маклейя мелкоплодная (Macleaya microcarpa (Maxim.) Fedde). Алкалоиды, содержащиеся в растении, обладают широким спектром антимикробной активности, характеризуются отсутствием раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки при пролонгированном использовании, поэтому могут служить антисептической добавкой в лечебно-профилактических косметических средствах.
До настоящего времени маклейю использовали только для получения фармацевтического алкалоидного препарата сангвиритрина из высушенной надземной части растения. Технология производства препарата трудоемка, энергоемка, предполагает использование токсичных растворителей и характеризуется использованием больших количеств сырья на единицу готовой продукции. Эти факторы отражаются на стоимости препарата, что делает его дорогим для введения в косметические средства.
Отсутствие подробной фитохимической характеристики растения, направленность существующих технологических схем переработки маклейи только на получение сангвиритрина, отсутствие исследований по поиску возможных путей комплексного использования сырья привело к возникновению необходимости более подробного изучения состава сырья и создания технологии комплексной переработки маклейи мелкоплодной, обеспечивающей максимально полное извлечение биологически активных веществ и получение новых фитопрепаратов для косметических средств лечебно-профилактического действия.
Актуальность темы исследования соответствует НТП Минобразования РФ «Научные исследования высшей школы по технологии живых систем» (№ госрегистрации 1200004210) и научной тематике кафедры технологии жиров, косметики и экспертизы товаров КубГТУ.
1.2 Цель работы. Целью работы являлась разработка технологии комплексной переработки маклейи мелкоплодной, обеспечивающей рациональное использование сырья, получение новых натуральных продуктов, рекомендуемых к применению в косметических средствах.
1.3 Основные задачи исследования:
- исследовать состав сырья в разные фазы вегетации растения и определить оптимальные сроки уборки сырья;
- исследовать процесс механического отжима сока из свежесрезанного сырья при варьировании величины нагрузки;
- исследовать влияние условий подготовки сырья к механическому отжиму на степень извлечения биологически активных веществ из сырья;
- определить оптимальные параметры процесса подготовки сырья к механическому отжиму с использованием электроактивированной жидкости (ЭАЖ);
- изучить влияние увеличения числа ступеней отжима сырья на степень извлечения алкалоидов и определить оптимальные условия ступенчатого механического отжима сырья;
- изучить состав сырья после механического отжима и предложить эффективные способы его переработки;
- исследовать последовательное экстрагирование сырья после отжима неполярным и полярным растворителями;
- разработать схему комплексной переработки маклейи мелкоплодной;
- разработать рецептуры косметических средств с использованием полученных фитопрепаратов маклейи мелкоплодной;
- оценить экономическую эффективность внедрения разработанной технологии переработки маклейи мелкоплодной.
1.4 Научная новизна. В работе впервые теоретически и экспериментально обоснована возможность использования свежесрезанного сырья маклейи мелкоплодной. Исследован механический отжим сырья при варьировании величины нагрузки и установлено, что механический отжим растений маклейи целесообразно осуществлять при величине нагрузки 50 кН. Доказано, что использование ЭАЖ на стадии подготовки сырья к механическому отжиму позволяет увеличить степень извлечения из сырья алкалоидов на 17 %, дубильных веществ на 65 %, аскорбиновой кислоты на 40 %, лимонной кислоты на 53 % и полисахаридов на 62 %. Оптимизированы условия ступенчатого механического отжима и показано, что четырехступенчатый отжим позволяет увеличить степень извлечения алкалоидов на 30 % по сравнению с одноступенчатым отжимом. Изучен состав сырья, образовавшегося после отделения сока методом механического отжима, что позволило сделать вывод о целесообразности его дальнейшего использования. Исследовано последовательное экстрагирование сырья после отжима неполярным (экстракционный бензин) и полярным (пропиленгликоль, водно-спиртовая и водно-спирто-глицериновая смеси) растворителями и установлены рекомендуемые параметры процессов. Теоретически и экспериментально обоснована возможность создания технологии комплексной переработки маклейи мелкоплодной. Экспериментально подтверждена целесообразность использования полученных фитопрепаратов маклейи мелкоплодной в составе косметических средств.
1.5 Практическая значимость. На основе выполненных исследований Разработана технология комплексной переработки маклейи мелкоплодной, направленная на максимально полное извлечение биологически активных веществ растения и позволяющая получать новые фитопрепараты для косметики: сок маклейи, биоконцентрат, очищенные воски, водно-спиртовый, водно-спирто-глицериновый и пропиленгликолевый экстракты маклейи. Разработаны рецептуры косметических средств с фитопрепаратами маклейи. Разработан проект технических условий на свежее сырье маклейи мелкоплодной, проект технических условий на сок маклейи и технологическая инструкция на производство сока. Получен патент РФ на способ получения сока. Подана заявка в Роспатент на косметический крем с соком маклейи.
1.6 Реализация результатов исследования. Разработанная технология комплексной переработки маклейи мелкоплодной проверена в условиях учебной научно-производственной лаборатории КубГТУ. Разработанная технология переработки маклейи мелкоплодной методом механического отжима внедрена в сентябре 2005 г. на Северо-Кавказской зональной опытной станции Всероссийского института лекарственных и ароматических растений (ЗОС ВИЛАР). Ожидаемый экономический эффект от внедрения технологии комплексной переработки маклейи составит 100,27 тыс. р. в год.
1.7 Апробация работы. Основные положения диссертационной работы доложены и обсуждены на ХХХI научной конференции студентов и молодых ученых вузов Южного федерального округа, посвященной 35-летию Кубанского государственного университета физической культуры, спорта и туризма, г. Краснодар, март, 2004г.; на III Международной научно-практической конференции «Аналитические методы измерения и приборы в пищевой промышленности», г. Москва, февраль 2005г.; на Российской научно-практической конференции «Физико-технические проблемы создания новых технологий в агропромышленном комплексе», г. Ставрополь, апрель, 2005г.; на Х Юбилейной международной научно-практической конференции «Косметические средства и сырье: безопасность и эффективность», г. Москва, ноябрь, 2005г.
1.8 Публикации. По материалам выполненных исследований опубликовано 7 научных статей (в том числе 4 в рейтинговых журналах), 4 тезисов докладов, получен патент РФ.
1.9 Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, аналитического обзора, методической части, экспериментальной части, содержащей 5 разделов, раздела по разработке технологических решений для промышленной переработки маклейи мелкоплодной, выводов и рекомендаций, списка использованной литературы и 6 приложений. Основная часть работы выполнена на 160 страницах компьютерного текста, содержит 20 таблиц, 33 рисунка. Список литературы включает 178 наименований, из них 20 на иностранных языках.
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Объект и методы исследования. Объектом исследования служили свежесрезанные растения маклейи мелкоплодной урожая 2003 - 2005 гг., выращенные на территории Северо-Кавказской ЗОС ВИЛАР (ст. Васюринская, Краснодарский край).
Структурная схема исследования приведена на рисунке 2.1
Для оценки качества исследуемого сырья и полученных продуктов использовали стандартные методики, применяемые в отрасли, и современные физико-химические методы анализа.
Механический отжим свежесрезанных растений маклейи осуществлялся на лабораторном гидравлическом прессе ИП 6010-100-1. Для подготовки сырья к механическому отжиму использовали электроактивированную жидкость, а именно анолит, образовавшийся при электролизе 0,1% водного раствора NaCl на лабораторной установке для электроактивации жидких сред. Экстракцию сырья после механического отжима гидрофобными и гидрофильными растворителями проводили на лабораторной экстракционной установке.
Для определения оптимальных параметров процессов при разработке технологии комплексной переработки маклейи мелкоплодной использовали методы планирования эксперимента. Достоверность экспериментальных данных подтверждена статистическими методами.
2.2 Изучение состава сырья и определение оптимального срока его уборки. С целью определения оптимального срока уборки надземной массы растений была изучена динамика накопления алкалоидов в различных органах растения в течение вегетации. Соотношение органов растения и распределение алкалоидов в сырье в разные фазы его развития представлено в таблице 2.1.
Рисунок 2.1 – Структурная схема исследования
Таблица 2.1- Динамика накопления алкалоидов в различных органах растения в течение вегетации
| Фаза развития | Дата отбора проб | Фракционный состав растения, % ( ±1,0) | Массовая доля алкалоидов, % к массе ( ± 0,01) | Относительная доля алкалоидов, % к общему содержанию | ||||||
| листья | стебли | генеративные органы | листья | стебли | генеративные органы | листья | стебли | генеративные органы | ||
| Вегетативная Бутонизация Цветение Плодоношение | 10.06.04 30.06.04 10.07.04 15.09.04 | 85,0 76,0 74,0 71,0 | 15,0 24,0 18,0 22,0 | - - 8,0 7,0 | 0,50 0,64 0,77 0,71 | 0,18 0,30 0,44 0,30 | - - 0,66 0,40 | 93,9 87,6 81,1 84,3 | 6,1 12,4 11,2 11,1 | - - 7,7 4,6 |
Из данных таблицы 2.1 следует, что основную часть сырья составляют листья (70-85%), меньшую – стебли (15-24%) и генеративные органы (6-8%). Массовая доля алкалоидов в различных органах растения неодинакова и изменяется в процессе развития растения. Наибольшая массовая доля алкалоидов отмечена в листьях в фазу цветения растений. В стеблях массовая доля алкалоидов увеличивается в течение вегетации и достигает максимума в период начала цветения. В генеративных органах максимальная массовая доля алкалоидов также обнаружена в фазу цветения растений.
На основании полученных данных для промышленной переработки рекомендовано использовать надземную часть растений маклейи, срезанную в фазу цветения.
Анализ фракционного и химического состава сырья маклейи мелкоплодной урожаев 2003 - 2005 гг., собранного в фазу цветения растений показал, что маклейя является стабильной культурой и состав сырья из года в год практически не изменяется. Результаты анализа представлены в таблице 2.2.
Таблица 2.2 – Анализ сырья урожаев 2003 - 2005 гг.
| Наименование показателей | Дата отбора проб | ||
| 7.07.2003 | 10.07.2004 | 8.07.2005 | |
| Фракционный состав растения, %: листья стебли генеративные органы Влажность, % Массовая доля витамина С, мг% на натуральную массу сырья Массовая доля, % на натуральную массу сырья: алкалоидов дубильных веществ лимонной кислоты полисахаридов | 74,0±1,0 18,0±1,0 8,0±1,0 75,0±1,0 6,08±0,04 0,72±0,01 2,59±0,01 0,50±0,01 0,91±0,01 | 74,0±1,0 18,0±1,0 8,0±1,0 75,0±1,0 6,13±0,04 0,70±0,01 2,62±0,01 0,53±0,01 0,95±0,01 | 75,0±1,0 17,0±1,0 8,0±1,0 75,0±1,0 6,15±0,04 0,74±0,01 2,65±0,01 0,57±0,01 0,93±0,01 |
2.3 Исследование режимов механического отжима сырья. При разломе зеленых частей растений маклейи выделяется оранжевый млечный сок, в котором локализуются алкалоиды. Влажность свежего сырья составляет 75-80%. Эти особенности сырья предопределили возникновение гипотезы о целесообразности извлечения сока из маклейи механическим отжимом растений.
С целью определения параметров механического отжима сока из сырья, обеспечивающих максимальное извлечение ценных компонентов, был исследован процесс отжима свежесрезанного предварительно измельченного сырья при варьировании величины нагрузки.
На рисунке 2.2 представлена зависимость выхода сока из сырья от величины нагрузки при механическом отжиме. Зависимость степени извлечения биологически активных веществ из сырья от величины нагрузки представлена на рисунке 2.3. Зависимость массовых долей биологически активных веществ в соке от величины нагрузки приведены на рисунке 2.4.
Результаты, представленные на рисунках 2.2 - 2.4, показывают, что механический отжим растений маклейи оптимально осуществлять при величине нагрузки 50 кН, так как в этом случае извлекается основная масса
1 – аскорбиновая кислота; 2 – полисахариды; 3 – дубильные вещества;
4 – лимонная кислота; 5 - алкалоиды
сока и ценных компонентов из сырья. Дальнейшее увеличение нагрузки приведет к незначительному повышению выхода сока при значительном увеличении энергозатрат.
Данные, представленные на рисунке 2.4, свидетельствуют, что механическим отжимом при величине нагрузки 50 кН удается извлечь 18 % алкалоидов, 50 % дубильных веществ, 75% аскорбиновой кислоты, 25 % лимонной кислоты и 58 % полисахаридов, т.е. не удается достичь глубокого извлечения биологически активных веществ.
1 – дубильные вещества; 2 – лимонная кислота; 3 – полисахариды;
4 – алкалоиды; 5 – аскорбиновая кислота
Рисунок 2.4 – Зависимость массовых долей биологически активных веществ в соке от величины нагрузки
Следовательно, подготовка сырья к механическому отжиму не должна ограничиваться только измельчением и необходимо предусмотреть подготовительные операции, способствующие увеличению степени извлечения ценных веществ при последующем механическом отжиме растительного материала.
2.4 Исследование условий подготовки сырья к механическому отжиму с использованием электроактивированной жидкости. Для увеличения степени извлечения биологически активных компонентов из сырья нами предложено использовать обработку сырья перед механическим отжимом электроактивированной жидкостью. Результаты исследований по оценке влияния ЭАЖ с рН 2 на степень извлечения БАВ из сырья представлены на рисунке 2.5.
Использование ЭАЖ на стадии подготовки сырья к механическому отжиму позволяет увеличить степень извлечения из сырья алкалоидов на 17 %, дубильных веществ на 65 %, аскорбиновой кислоты на 40 %, лимонной кислоты на 53 % и полисахаридов на 62 %.
алкалоиды; 2 – дубильные вещества; 3 – аскорбиновая кислота;
4 – лимонная кислота; 5 - полисахариды
Для определения оптимальных условий процесса подготовки сырья к механическому отжиму с использованием ЭАЖ нами реализованы композиционные планы исследования зависимости степени извлечения биологически активных веществ из сырья от трех комбинаций по два фактора:
- рН ЭАЖ и соотношение фаз (сырье – ЭАЖ);
- рН ЭАЖ и продолжительность настаивания сырья в ЭАЖ;
- соотношение фаз (сырье – ЭАЖ) и продолжительность настаивания сырья в ЭАЖ.
Реализация композиционных планов позволила получить уравнения регрессии и графические изображения, описывающие зависимость степени извлечения из сырья алкалоидов, дубильных веществ, аскорбиновой кислоты, лимонной кислоты, полисахаридов от трех комбинаций по два фактора. На рисунке 2.5 показано графическое изображение и уравнение регрессии зависимости степени извлечения алкалоидов от рН ЭАЖ и соотношения фаз. На рисунке 2.6 представлено графическое изображение и уравнение регрессии зависимости степени извлечения алкалоидов от рН ЭАЖ и продолжительности настаивания. На рисунке 2.7 показано графическое изображение и уравнение регрессии зависимости степени извлечения алкалоидов от соотношения фаз и продолжительности настаивания.
= -73,1531 + 0,1111X1 +1,4328X2 - 2,710-3Х12 – 10-3Х1X2 - 7 10-3X22 Рисунок 2.5 – Зависимость степени извлечения алкалоидов от рН ЭАЖ и соотношения фаз
= 0,0904+1,21 10-2X1+1,6 10-2X3–2,7 10-3Х12–3,3333 10-5Х1X3–7,7778 10-6X32 Рисунок 2.6 – Зависимость степени извлечения алкалоидов от рН ЭАЖ и продолжительности настаивания
= 0,0858+0,1213X2+1,110-3X3–8,43 10-2Х22–5,238110-5Х2X3–5,6325 10-6X32
Рисунок 2.7 – Зависимость степени извлечения алкалоидов от соотношения фаз и продолжительности настаивания
Аналогичные зависимости были получены для дубильных веществ, аскорбиновой, лимонной кислот и полисахаридов.
Анализ полученных данных показал, что для максимального извлечения суммы биологически активных веществ оптимальными параметрами являются рН ЭАЖ 1,0, гидромодуль от 0,5 до 0,8, продолжительность настаивания 90 – 100 мин.
2.5 Исследование условий ступенчатого механического отжима сырья. Изучено влияние увеличения числа ступеней отжима на степень извлечения алкалоидов. Поскольку основная масса влаги из сырья удаляется на первой ступени отжима, необходимым условием осуществления последующих ступеней отжима сырья являлось добавление жидкой фазы. Жидкой фазой выступала электроактивированная жидкость с рН 1.
Для определения оптимальных режимов ступенчатого механического отжима был реализован композиционный план исследования зависимости извлечения алкалоидов из сырья от соотношения фаз (сырье : ЭАЖ) и числа ступеней отжима, в результате чего выяснилось, что область максимальных значений степени извлечения алкалоидов из сырья наблюдается при соотношении фаз от 1:1,0 до 1:2,0 и четырех ступенях отжима. Четырехступенчатый отжим позволяет увеличить степень извлечения алкалоидов на 30 % по сравнению с одноступенчатым отжимом.
2.6 Исследование последовательного экстрагирования сырья после отжима гидрофобным и гидрофильным растворителями. Сырье после одноступенчатого отжима представляет собой ценный материал для дальнейшего использования. Предложено экстрагировать вторичное сырье неполярным растворителем с получением конкрета. На рисунке 2.8 представлена кинетическая кривая одноступенчатого экстрагирования сырья после отжима гидрофобным растворителем. Рекомендовано осуществлять процесс в течение 60-90 мин. При этом выход конкрета составит 2,4 % к массе сырья. Конкрет рекомендовано перерабатывать с получением биоконцентрата и очищенных восков. Шрот, образовавшийся после извлечения конкрета, использовали для получения сангвиритрина по известной технологии.
В качестве второго варианта использования шрота было рассмотрено его экстрагирование полярными растворителями: водно-спиртовой, водно-спирто-глицериновой смесями и пропиленгликолем при гидромодуле 10 дм3/кг. На рисунке 2.9 представлены кинетические кривые экстрагирования шрота гидрофильными растворителями.
Показано, что наибольшая скорость извлечения экстрактивных веществ наблюдается в случае водно-спиртовой экстракции, несколько ниже скорость извлечения водно-спирто-глицериновой смесью и наименьшая скорость извлечения, несмотря на более высокую температуру процесса, отмечена при экстракции пропиленгликолем. Рекомендовано осуществлять процесс экстракции гидрофильными растворителями в течение 90-120 мин.
Кинетические кривые экстрагирования шрота гидрофильными растворителями показали, что ввиду небольшого количества экстрактивных веществ даже в первый период процесса, наблюдается незначительное увеличение концентрации мисцеллы. Увеличить движущую силу процесса можно увеличением гидромодуля, но даже гидромодуль 10 дм3/кг не приводит к существенному изменению разности концентраций экстрактивных веществ внутри частиц шрота и снаружи в мисцелле. Поэтому была осуществлена экстракция шрота гидрофильными растворителями при гидромодуле 2 дм3/кг. При данном гидромодуле встает вопрос о способе отделения экстракта от твердой фазы. В связи с этим предложено отделять образующийся экстракт механическим отжимом. В таблице 2.3 представлены результаты определения степени извлечения экстрактивных веществ из шрота гидрофильными растворителями в зависимости от способа получения экстрактов.
Таблица 2.3 – Экстракция шрота гидрофильными растворителями
| Способ получения экстракта | Степень извлечения экстрактивных веществ, % к массе шрота | ||
| Водно-спиртовая экстракция | Водно-спирто-глицериновая экстракция | Пропиленгликолевая экстракция | |
| Экстракция (гидромодуль 10 дм3/кг) | 6,80 | 5,30 | 4,10 |
| Экстракция + механический отжим (гидромодуль 2 дм3/кг) | 6,60 | 5,26 | 4,02 |
Данные таблицы 2.3 свидетельствуют о том, что оба предложенных способа экстракции шрота обеспечивают приблизительно одинаковую степень извлечения экстрактивных веществ при равной продолжительности процесса, но второй способ позволяет сократить количество растворителя в 5 раз.
2.7 Технология комплексной переработки маклейи мелкоплодной. На основании результатов проведенных исследований предложена технология комплексной переработки маклейи мелкоплодной, схема которой представлена на рисунке 2.10. Переработку предлагается осуществлять в двух вариантах. Согласно первому варианту получают сок маклейи, биоконцентрат, воски и сангвиритрин. Второй вариант предусматривает получение таких фитопрепаратов как сок маклейи, биоконцентрат, воски и экстракты полярными растворителями (в качестве полярных экстрагентов можно использовать водно-спиртовую, водно-спирто-глицериновую смеси или пропиленгликоль). Причем, получение водно-спиртового, водно-спирто-глицеринового или пропиленгликолевого экстрактов можно осуществлять по одному из двух предложенных способов.
Характеристика продуктов, полученных согласно разработанной технологии комплексной переработки маклейи мелкоплодной, представлена в таблицах 2.4 – 2.8.
Таблица 2.4 – Органолептические и физико-химические показатели клеточного сока маклейи мелкоплодной
| Наименование показателя | Значение показателя |
| Внешний вид, цвет, запах | Однородная жидкость от оранжево-коричневого до красно-коричневого цвета с древесно-травянистым запахом |
| Показатель преломления | 1,3385±0,0002 |
| Плотность при 20 °С, г/см3 | 1,0075±0,0002 |
| Водородный показатель (рН) | 4,0-5,0 |
| Кислотное число, мг КОН/ г | 29,5±0,1 |
| Массовая доля, %: сухих веществ | 10,7±0,1 |
| гидросульфатов сангвинарина и хелеритрина | 0,28±0,01 |
| дубильных веществ (в пересчете на танин) | 3,45±0,01 |
| лимонной кислоты | 0,32±0,01 |
| полисахаридов | 1,47±0,01 |
| Массовая доля аскорбиновой кислоты, мг % | 12,73±0,04 |
I – переработка шрота с получением сангвиритрина
II – переработка шрота с получением водно-спиртового (ВС), водно-спирто-глицеринового (ВСГ) или пропиленгликолевого (ПГ) экстрактов
Рисунок 2.10 – Структурная схема комплексной переработки маклейи
Таблица 2.5 – Показатели качества биоконцентрата
| Наименование показателя | Значение |
| Внешний вид | Пастообразный продукт темно-зеленого цвета |
| Массовая доля сухих веществ, % | 40,0±0,1 |
| Массовая доля производных хлорофилла, % к сухому веществу | 3,63±0,01 |
Таблица 2.6 – Показатели качества восков
| Наименование показателя | Значение |
| Внешний вид | Воскообразный продукт желто-коричневого цвета |
| Массовая доля токоферолов, % | 4,47±0,01 |
| Массовая доля каротиноидов, % | 1,5±0,1 |
Таблица 2.7 – Характеристика водно-спиртового, водно-спирто-глицеринового и пропиленгликолевого экстрактов маклейи
| Наименование экстракта | Массовая доля экстрактивных веществ, % | Массовая доля алкалоидов, %, на абс. сухую массу экстракта | Массовая доля дубильных веществ, %, на абс. сухую массу экстракта | Массовая доля аскорбиновой кислоты, %, на абс. сухую массу экстракта |
| Водно-спиртовой | 0,7±0,1 | 2,23±0,01 | 18,41±0,01 | 0,02±0,04 |
| Водно-спирто-глицериновый | 0,5±0,1 | 2,09±0,01 | 7,72±0,01 | 0,01±0,04 |
| Пропиленгликолевый | 0,4±0,1 | 2,06±0,01 | 5,29±0,01 | 0,01±0,04 |
Таблица 2.8 – Характеристика водно-спиртового, водно-спирто-глицеринового и пропиленгликолевого экстрактов маклейи (экстракция + механический отжим)
| Наименование экстракта | Массовая доля экстрактивных веществ, % | Массовая доля алкалоидов, %, на абс. сухую массу экстракта | Массовая доля дубильных веществ, %, на абс. сухую массу экстракта | Массовая доля аскорбиновой кислоты, %, на абс. сухую массу экстракта |
| Водно-спиртовой | 3,3±0,1 | 2,54±0,01 | 16,82±0,01 | 0,02±0,04 |
| Водно-спирто-глицериновый | 2,6±0,1 | 1,84±0,01 | 7,05±0,01 | 0,01±0,04 |
| Пропиленгликолевый | 2,0±0,1 | 1,85±0,01 | 2,58±0,01 | 0,01±0,04 |
Анализ состава полученных фитопрепаратов маклейи мелкоплодной подтверждает перспективность их использования в косметических средствах.
Опытно-промышленные испытания технологии переработки маклейи методом механического отжима проводили в условиях Северо-Кавказской ЗОС ВИЛАР. Разработанная технологическая схема получения сока маклейи представлена на рисунке 2.11. Технология переработки маклейи мелкоплодной методом механического отжима внедрена в сентябре 2005 г. на Северо-Кавказской ЗОС ВИЛАР. Ожидаемый экономический эффект от внедрения технологии комплексной переработки маклейи составит 100,27 тыс. р. в год.
2.8 Разработка рецептуры косметического крема с соком маклейи. Сок маклейи содержит желательные для косметики биологически активные вещества. Алкалоиды обладают антимикробным, противовоспалительным, ранозаживляющим действием, дубильные вещества – стягивающим эффектом, способствующим снижению секреции сальных желез и ослаблению воспалительных проявлений, аскорбиновой кислоте присущи антиоксидантные свойства. Полисахариды обладают регенерирующим действием и хороши в составе косметических продуктов для чувствительной кожи. Лимонная кислота улучшает кровообращение в коже и действует синергетически в сочетании с антиокислительными веществами.
Разработана рецептура косметического крема с соком маклейи (таблица 2.9).
Таблица 2.9 – Рецептура косметического крема с соком маклейи
| Наименование компонентов | Массовая доля компонентов, % |
| Воск пчелиный | 2,0-3,0 |
| Кукурузное масло | 7,0-9,0 |
| Эмульгатор | 6,0-8,5 |
| ПЭГ-40 гидрогенизированное касторовое масло | 2,0-4,0 |
| Бета-каротин | 0,01-0,03 |
| Сок маклейи мелкоплодной | 5,0-10,0 |
| Глицерин | 2,0-4,0 |
| Диметикон | 1,5-2,5 |
| Консервант | 0,02-0,05 |
| Отдушка | 0,10-0,2 |
| Вода | до 100 |
Рисунок 2.11 – Технологическая схема процесса получения сока маклейи
Сочетание предложенных ингредиентов в вышеуказанных концентрациях позволяет создать косметический крем с противовоспалительным, защитным и смягчающим действием. Полученный косметический крем легко и равномерно наносится на кожу, имеет мягкую, нежную консистенцию.
2.9 Использование алкалоидов маклейи мелкоплодной в качестве антимикробных агентов в рецептурах дезодорантов. Исследована возможность использования сангвиритрина как антимикробного агента в составе дезодорантов. Для этого определена его противобактериальная активность в отношении штаммов бактерий родов Staphylococcus и Sarcina, являющихся естественными обитателями кожных покровов человека. Культуры тестируемых микроорганизмов выделены из смывов подмышечных впадин доноров по традиционной методике, принятой для выделения чистых культур. Для сравнительного анализа антибактериального эффекта диффузионным методом использовали растворы сангвиритрина с концентрацией 0,01%, 0,05%, 0,1%, 0,2%. В качестве критерия оценки микробного роста нами был использован индекс роста. Зависимость индекса роста микроорганизмов от концентрации растворов сангвиритрина представлена на рисунке 2.12.
Полное подавление роста исследуемых тест культур наблюдалось при концентрации сангвиритрина 0,2%. Но оптимальной для введения в косметические средства была выбрана концентрация 0,1 %, так как эта концентрация обеспечивает минимальный рост микроорганизмов по сравнению с микробным ростом в контрольной чашке и не вызывает образования хлопьевидного осадка в растворе. Далее был приготовлен образец дезодоранта, и исследована его противобактериальная активность в отношении выделенных тест-культур. Эксперимент показал, что образец обеспечивает значительный ингибирующий эффект по сравнению с микробным ростом в контрольной чашке.
ВЫВОДЫ
1. Изучена динамика накопления алкалоидов в различных органах растения в течение вегетации и определены оптимальные сроки уборки сырья. Для промышленной переработки рекомендовано использовать надземную часть растений маклейи, срезанную в фазу цветения.
2. Проведен анализ фракционного и химического состава сырья маклейи мелкоплодной урожая 2003, 2004, 2005 гг., который показал, что маклейя является стабильной культурой и состав сырья из года в год практически не изменяется. Разработан проект технических условий, в котором сформулированы основные требования к свежесрезанным растениям маклейи.
3. Исследован механический отжим сырья при варьировании величины нагрузки. Показана зависимость выхода сока из сырья от величины нагрузки, зависимость массовых долей биологически активных веществ в соке от величины нагрузки и зависимость степени извлечения биологически активных веществ из сырья от величины нагрузки. Установлено, что механический отжим растений маклейи целесообразно осуществлять при величине нагрузки 50 кН.
4. Исследовано влияние условий подготовки сырья к механическому отжиму на степень извлечения биологически активных веществ из сырья. Показано, что использование ЭАЖ на стадии подготовки сырья к механическому отжиму позволяет увеличить степень извлечения из сырья алкалоидов на 17 %, дубильных веществ на 65 %, аскорбиновой кислоты на 40 %, лимонной кислоты на 53 % и полисахаридов на 62 %.
5. Определены оптимальные условия процесса подготовки сырья к механическому отжиму с использованием ЭАЖ. Установлено, что область максимальных значений степени извлечения суммы биологически активных веществ наблюдается при рН ЭАЖ 1,0, гидромодуле 0,5-0,8, продолжительности настаивания 90 – 100 мин.
6. Оптимизированы условия ступенчатого механического отжима сырья. Показано, что область максимальных значений степени извлечения алкалоидов из сырья наблюдается при соотношении фаз (сырье: ЭАЖ) от 1:1,0 до 1:2,0 и 4 ступенях отжима.
7. Изучен состав сырья после одноступенчатого механического отжима и предложены способы его переработки.
8. Исследовано последовательное экстрагирование сырья после отжима неполярным и полярным растворителями. Изучена кинетика экстрагирования сырья после отжима гидрофобным растворителем. Рекомендовано осуществлять процесс экстракции в течение 60-90 мин. Изучена кинетика экстрагирования шрота гидрофильными растворителями. Установлено, что наибольшая скорость извлечения экстрактивных веществ наблюдается в случае водно-спиртовой экстракции, наименьшая - при экстракции пропиленгликолем. Рекомендовано осуществлять процесс экстракции гидрофильными растворителями в течение 90-120 мин.
9. Предложен способ получения экстрактов из шрота, предусматривающий экстракцию гидрофильными растворителями с последующим отделением экстракта от твердой фазы механическим отжимом. Способ позволяет сократить количество растворителя и продолжительность процесса извлечения с 90-120 мин до 40-45 мин.
10. Предложена схема комплексной переработки маклейи мелкоплодной, предполагающая получение новых фитопрепаратов: сока маклейи, биоконцентрата, очищенных восков, водно-спиртового, водно-спирто-глицеринового и пропиленгликолевого экстрактов маклейи.
11. Изучен состав сока маклейи, биоконцентрата, очищенных восков, водно-спиртового, водно-спирто-глицеринового и пропиленгликолевого экстрактов маклейи и предложены направления их возможного использования.
12. Разработан проект технических условий на сок маклейи, и проект технологической инструкции на производство сока. Предложенная технология переработки маклейи мелкоплодной методом механического отжима внедрена в сентябре 2005 г. на Северо-Кавказской ЗОС ВИЛАР. Получен патент РФ на способ получения сока. Оценена экономическая эффективность внедрения разработанной технологии переработки маклейи мелкоплодной.
Основные положения диссертации опубликованы в следующих работах:
1. Тарасов В.Е., Кожевникова О.В. Алкалоиды маклейи мелкоплодной в косметических композициях // Известия вузов. Пищевая технология. -2005 г. -№5-6. –С. 55 – 56.
2. Кожевникова О.В., Тарасов В.Е. Комплексное использование маклейи мелкоплодной – перспективного растительного сырья // Известия вузов. Пищевая технология. -2006 г. -№1. –С. 11 – 13.
3. Новый антимикробный агент в составе дезодорантов / М.Г. Герасимчик, О.В. Кожевникова, Т.В. Пелипенко, Н.В. Ильчишина, В.Е. Тарасов // Известия вузов. Пищевая технология. –2006. - №2-3. –С.38-40.
4. Технология получения сока маклейи мелкоплодной / О.В. Кожевникова, В.Е. Тарасов, А.А. Салий, В.А. Яковенцева, В.А. Олейникова // Известия вузов. Пищевая технология. –2006. - №2-3. –С.77-79.
5. Патент РФ № 2280466. Способ получения клеточного сока из надземной части маклейи мелкоплодной / Тарасов В.Е., Кожевникова О.В. Опубл. 27.07.2006. Бюл. №21.
6. Чумак О.В., Брагина А.И., Кожевникова О.В., Тарасов В.Е. Определение сангвиритрина в соке маклейи мелкоплодной // Сборник студенческих научных работ, отмеченных наградами на конкурсах. Вып.5. –Краснодар: Изд. КубГТУ, 2004.-С.81-83.
7. Кожевникова О.В., Гаврилова Е.А. Разработка технологии получения сока маклейи мелкоплодной – перспективного сырья для косметических средств специального назначения // Сборник студенческих научных работ, отмеченных наградами на конкурсах. Вып.6. –Краснодар: Изд. КубГТУ, 2005. -С.43-45.
8. Кожевникова О.В., Тарасов В.Е., Герасимчик М.Г., Пелипенко Т.В., Усов А.П. Биологически активные вещества маклейи мелкоплодной в косметических композициях // Косметические средства и сырье: безопасность и эффективность: Материалы Х Юбилейной междунар. научно-практ. конф. -Москва, 2005. –С. 10-11.
9. Кожевникова О.В., Тарасов В.Е., Гаврилова Е.А. Предложения по комплексной переработке маклейи мелкоплодной – перспективного растительного сырья // Физико-технические проблемы создания новых технологий в агропромышленном комплексе: Сборник материалов Российской научн.-практ. конф.– Ставрополь: Изд-во СтГАУ «АГРУС», 2005. С.184-187.
10. Герасимчик М.Г., Ильчишина Н.В., Кожевникова О.В., Пелипенко Т.В., Тарасов В.Е. Изучение алкалоидов маклейи мелкоплодной в качестве антисептических агентов в рецептурах косметических средств // Физико-химический анализ свойств многокомпонентных систем. http://www.kubstu.ru/fh/fams. -Вып. 3.
11. Пелипенко Т.В., Кожевникова О.В. Применение тонкослойной хроматографии в анализе растительных экстрактов // Аналитические методы измерения и приборы в пищевой промышленности: Материалы межд. конф. -М.: Изд. комплекс МГУПП, 2005. –С.100-104.
12. Тарасов В.Е., Кожевникова О.В. Маклейя мелкоплодная - природный источник антимикробных веществ // Тез. докл. ХХХ науч. конф. студентов и молодых ученых вузов Южного федерального округа, посвященной 35-летию Кубанского государственного университета физической культуры, спорта и туризма. Часть 1.-Краснодар, 2004. –С.224-225.
