Методы и средства для определения з а висимости теплофизических характеристик жидких полимерных материалов от скорости сдвига и темп е ратуры

На правах рукописи

Дивин Александр Георгиевич

Методы и средства для определения
зависимости теплофизических
характеристик жидких полимерных материалов от скорости
сдвига и температуры

Специальность 05.11.13 – Приборы и методы контроля
природной среды, веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени

доктора технических наук

Тамбов 2011

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Тамбовский государственный технический университет» (ФГБОУ ВПО ТГТУ).

Научный консультант доктор технических наук, профессор

Мищенко Сергей Владимирович

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Арутюнов Борис Ашотович

доктор технических наук, профессор

Битюков Владимир Ксенофонтович.

доктор технических наук, профессор

Чернышов Владимир Николаевич

Ведущая организация Московский государственный университет

инженерной экологии, г. Москва

Защита состоится 27 октября 2011 г. в 14 часов на заседании диссертационного совета Д 212.260.01 в ГОУ ВПО ТГТУ по адресу: г. Тамбов, ул. Советская, д. 106, Большой актовый зал.

Отзывы на автореферат в двух экземплярах, заверенные гербовой печатью, просим направлять по адресу: 392000, г. Тамбов, ул. Советская, д. 106, ГОУ ВПО ТГТУ, ученому секретарю диссертационного совета Д 212.260.01.

С диссертацией и авторефератом можно ознакомиться в библиотеке ГОУ ВПО ТГТУ.

Автореферат разослан « » 2011 г.

Ученый секретарь диссертационного совета,

А.А. Чуриков

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Жизнь современного человека тесно связана с полимерными материалами. Они используются во всех без исключения сферах его жизнедеятельности, обладают разнообразными характеристиками, определяющими область их применения. Важнейшими свойствами (показателями качества) полимерных материалов, применяемых в качестве теплоизоляции или теплоносителей, являются их теплопроводность, удельная теплоемкость, температуропроводность. Знание теплофизических характеристик полимерных материалов способствует также выбору рациональных режимов процессов их переработки.

Процессы производства изделий из полимерных материалов (например, экструзия) протекают, как правило, когда материал находится в жидкой фазе, и сопровождаются неизотермическим сдвиговым течением жидкости по каналам различной формы. Следует сказать, что жидкие полимерные материалы в большинстве своем относятся к классу неньютоновских жидкостей.

Эффективная вязкость расплавов полимеров довольно высока. Это приводит к тому, что в процессе сдвигового течения выделяется тепло за счет диссипации механической энергии вязкого трения. Мощность тепловыделений бывает столь высокой, что приводит к значительному повышению температуры в потоке и вызывает необратимые структурные изменения. До 80 – 85% затрат энергии на перемещение полимера в пластикационном цилиндре с помощью шнека превращается в тепло и вызывает^[1] приращение температуры рабочей среды на 100 – 150 °С. Температурное приращение, в свою очередь, зависит от теплофизических характеристик полимерного материала.

Температурный режим в процессе производства изделий из полимерных материалов оказывает существенное влияние на качество продукции. Так, например, термореактивные материалы имеют небольшой температурный диапазон переработки. При температуре 363 К они имеют высокую вязкость, а при температурах выше 373…393 К начинаются необратимые структурные изменения, что приводит к их затвердеванию в технологических аппаратах.

Основными дефектами, возникающими при экструзионном изготовлении изделий из резинотехнических материалов, являются их пористость и преждевременная вулканизация. Это объясняется тем, что при экструзии резиновых смесей диссипация энергии происходит более интенсивно.

При формовании в экструдере таких пищевых продуктов, как макаронные изделия, нагрев теста свыше 80 °С приводит к его завариванию, т.е. денатурации белка и фиксированию клейковинного каркаса по всему объему прессовой камеры, что резко снижает скорость прессования и приводит к снижению механической прочности готовых изделий.

Таким образом, существует научная проблема выбора рациональных режимных параметров технологических процессов изготовления изделий из полимерных материалов с высокой эффективной вязкостью, сопровождающихся диссипацией механической энергии сил вязкого трения при сдвиговом неизотермическом течении, при которых максимальная температура в потоке жидкости не превышает некоторого допустимого значения.

Для расчета рациональных режимных параметров, обеспечивающих выполнение заданных ограничений на распределение температурного поля в сдвиговом потоке, применяют методы математического моделирования. При этом в математические модели входят теплофизические и реологические свойства материалов в качестве параметров. Известные на сегодняшний день подобные математические модели учитывают в лучшем случае зависимость этих параметров от температуры. Однако теплофизические характеристики полимерного материала в процессе переработки зависят еще и от других физических величин.

Растворы и расплавы полимерных материалов имеют свойство создавать при течении молекулярные структуры, ориентированные вдоль направления скорости сдвига. При этом наблюдается изменение некоторых физико-механических свойств материалов. В настоящее время известно, что реологические характеристики, например, эффективная вязкость жидкого полимерного материала, существенно зависят от скорости сдвига. Это явление хорошо изучено, и результаты исследований опубликованы в многочисленных источниках, указанных в диссертации. Кроме этого, в ориентированных аморфных и кристаллических полимерах, а также в процессе деформации каучуков появляется анизотропия теплопроводности. При этом степень анизотропии сильно зависит от степени ориентации. Теплопроводность в направлении деформации оказывается во всех случаях выше, чем теплопроводность в изотропном состоянии, а также в направлении, перпендикулярном ориентации.

При сдвиговом течении неньютоновской полимерной жидкости возникает также анизотропия ее теплофизических свойств, вследствие ориентирования макромолекул полимерного материала вдоль направления сдвига. Теоретические основы такого явления впервые были представлены голландским ученым Ван ден Брюлем, который в 1989 г. применительно для цепочки макромолекулы жидкого полимера предложил зависимость между тензорами теплопроводности и касательного напряжения S:

,

где 0 – теплопроводность неподвижной жидкости; Сt – коэффициент теплового напряжения; I – единичный тензор.

Абсолютное большинство средств измерения теплофизических характеристик позволяет измерять теплопроводность, коэффициент температуропроводности и теплоемкость жидкостей в неподвижном состоянии. Однако в последнее время все активнее предпринимаются попытки создания измерительных установок, позволяющих измерять теплопроводность жидкости непосредственно при сдвиговом течении. Вместе с тем, создание измерительной установки, позволяющей определять комплекс теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей при заданной скорости сдвига, является по-прежнему актуальным.

Таким образом, для выбора рациональных режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов необходимо учитывать зависимость их теплофизических характеристик и от температуры и от скорости сдвига. Со-здание как методов, так и измерительных установок для определения этих зависимостей является задачей данной диссертационной работы.

Диссертационное исследование проводилось в соответствии с планами работ по грантам РФФИ № 02-02-17587-а «Разработка метода и устройства для измерения теплофизических характеристик жидких полимерных материалов при сдвиговом течении», № 05-08-01515-а «Исследование теплофизических и реологических характеристик неньютоновских жидкостей в условиях сдвигового течения», № 07-08-00489-а «Исследование влияния концентрации углеродных наноструктурных материалов на теплофизические и реологические свойства технологических жидких сред в условиях сдвигового течения», №09-08-97583-р-центр-а «Исследование влияния добавок углеродных нанообъектов (нановолокон и нанотрубок) на физико-механические, теплофизические и электрические характеристики модифицированных материалов», а также НИР «Создание межрегиональной автоматизированной учебно-научной лаборатории теплофизического профиля с дистанционным коллективным доступом к научному и лабораторному оборудованию» (2003 г.), «Развитие методов и средств теплофизических измерений и их применение для исследования характеристик модифицированных материалов с добавками в виде углеродных нанотрубок и волокон» (2009 – 2010 гг.), выполненных при поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации, НИР «Разработка информационно-измерительной системы для определения оптимальных режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов», выполняемой по госконтракту № 14.740.11.0141.

Цель и задачи исследования. Целью диссертационного исследования является разработка методического, аппаратного и программно-алгоритмического обеспечений измерительных установок, позволяющих повышать точность определения зависимости теплофизических и реологических характеристик жидких неньютоновских материалов от скорости сдвига и от температуры, используемых в дальнейшем для выбора рациональных режимных параметров процессов изготовления качественных изделий из полимерных материалов.

Для реализации этой цели потребовалось определение, обоснование и решение следующих научно-технических задач:

• разработка метода измерения реологических характеристик и комплекса теплофизических характеристик жидких полимерных материалов в условиях сдвигового течения, учитывающего выделение в потоке жидкости тепла за счет диссипации механической энергии вязкого трения;
• разработка автоматизированных измерительных установок по определению зависимости теплофизических характеристик от температуры, включающая в себя создание системы управления ходом эксперимента и обработки экспериментальных данных на основе использования информационных технологий;
• математическое моделирование и проведение необходимых расчетов с целью обоснования режимов теплофизического эксперимента, конструктивных размеров измерительного устройства, обеспечивающих требуемую чувствительность и приемлемую погрешность средств измерений теплофизических характеристик;
• разработка алгоритмического и программного обеспечений автоматизированной измерительной установки по определению зависимости теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей от скорости сдвига, предназначенных для управления ходом эксперимента и обработки экспериментальных данных;
• объединение разработанных автоматизированных измерительных установок в единую информационно-измерительную систему, позволяющую проводить компьютеризированный сбор данных и их обработку в процессе теплофизического эксперимента по определению зависимости теплофизических характеристик от температуры, а для полимерных материалов в жидкой фазе – еще и от скорости сдвига;
• определение действительных метрологических характеристик измерительных установок, входящих в состав измерительной системы, и проведение исследований по учету влияния дестабилизирующих факторов на результаты измерений;
• разработка методов коррекции и введения поправок на дестабилизирующие факторы с целью улучшения метрологических характеристик информационно-измерительной системы;
• разработка математической модели температурного поля при течении неньютоновского жидкого полимерного материала по каналам технологического оборудования в процессе его переработки;
• разработка методики выбора рациональных технологических режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов с использованием результатов экспериментов, проведенных при помощи созданной информационно-измерительной системы.

Методологическую и теоретическую основу исследования составили научные труды отечественных и зарубежных авторов в области теплофизических измерений, закономерностей течения неньютоновских жидкостей, структуры полимеров.

Научная новизна полученных результатов заключается в следующем:

• разработана математическая модель теплопереноса в измерительном устройстве для определения зависимости теплофизических характеристик полимерных материалов в жидкой фазе от скорости сдвига, учитывающая наличие в потоке исследуемой неньютоновской жидкости источника тепла за счет диссипации энергии вязкого трения;
• разработан метод определения теплофизических характеристик жидких полимерных материалов при сдвиговом течении между двумя коаксиальными цилиндрами измерительного устройства, в котором наружный цилиндр имеет возможность вращаться с заданной угловой скоростью, активная стадия измерения при этом проводится в два этапа: на первом этапе тепло к исследуемой жидкости подводится только за счет диссипации механической энергии вязкого трения в потоке, а на втором этапе (после достижения стационарного теплового режима) включается источник тепла во внутреннем цилиндре и регистрируется через равные интервалы времени температура в слое нагревателя;
• разработан двухэтапный метод определения теплофизических характеристик жидких полимерных материалов, подверженных самопроизвольной полимеризации при сдвиговом течении в том же измерительном устройстве, отличающийся тем, что с целью сокращения времени эксперимента на первом этапе тепло к исследуемой жидкости подводится за счет диссипации механической энергии вязкого трения в потоке и за счет действия источника тепла во внутреннем цилиндре; после достижения стационарного теплового режима и регистрации среднеинтегральной температуры в слое нагревателя происходит его отключение, и с этого момента через равные интервалы времени регистрируется температура в слое нагревателя;
• разработано алгоритмическое обеспечение измерительной установки по определению реологических характеристик и вторых диагональных компонентов тензоров теплопроводности и температуропроводности жидких неньютоновских материалов при их сдвиговом течении с использованием предложенного измерительного устройства, отличающееся тем, что при определении теплопроводности и температуропроводности исследуемого материала используются результаты определения коэффициента консистенции и индекса течения степенного закона зависимости напряжения сдвига от скорости сдвига;
• разработана модель погрешностей измерения теплофизических характеристик неньютоновского жидкого полимерного материала при сдвиговом течении в кольцевом канале между коаксиальными цилиндрами измерительного устройства, учитывающая погрешности определения коэффициента консистенции, индекса течения и скорости сдвига;
• разработано алгоритмическое обеспечение автоматизированных измерительных установок для исследования зависимости от температуры теплоемкости и теплопроводности полимерных материалов, позволяющее дополнительно определять температуру деструкции полимеров, а также энтальпию плавления;
• показана принципиальная возможность и предложена методика выбора рациональных режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов на основе применения математической модели температурного поля в потоке жидкого полимерного материала, содержащей в качестве параметров измеренные значения второго диагонального компонента тензора теплопроводности, зависящего от температуры и от скорости сдвига.

Практическая значимость и реализация результатов работы:

1. изготовлены измерительное устройство и автоматизированная измерительная установка для определения зависимостей теплофизических и реологических характеристик исследуемой неньютоновской жидкости от скорости сдвига;
2. с использованием численного решения прямой задачи теплопроводности определены геометрические размеры измерительного устройства, при котором обеспечены устойчивость потока жидкости в зазоре между цилиндрами, приемлемые чувствительность и погрешность измерения теплофизических характеристик, а также рациональная длительность активной стадии измерений;
3. предложена методика автоматизированного определения зависимости теплопроводности полимерных материалов от температуры для твердых, жидких и сыпучих материалов в режиме монотонного разогрева;
4. предложена методика автоматизированного определения зависимости теплоемкости от температуры для полимерных материалов в режиме монотонного разогрева (при отсутствии скорости сдвига);
5. предложена методика выбора рациональных режимов изготовления изделий из полимерных материалов, позволяющая исключить их термодеструкцию;
6. разработано программное обеспечение для управления ходом эксперимента и обработки экспериментальных данных при определении зависимости теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей от температуры и от скорости сдвига;
7. разработано программное обеспечение для определения температурного поля в сдвиговом потоке неньютоновской жидкости, учитывающее зависимость ее теплофизических характеристик от температуры и от скорости сдвига;
8. ресурсы информационно-измерительной системы используются в учебном процессе ГОУ ВПО ТГТУ, а также в учебных процессах других вузов в режиме удаленного доступа по каналам сети Интернет.
9. впервые получены новые экспериментальные данные по зависимости от скорости сдвига теплопроводности жидких синтетических каучуков, модифицированных с помощью углеродного наноматериала «Таунит».

Апробация результатов исследований. Основные результаты работы докладывались на Всесоюзной конференции «Моделирование систем автоматизированного проектирования, автоматизированных систем научных исследований и гибких автоматизированных производств» (Тамбов, 1989 г.); Всесоюзной конференции «Мера-91» (Москва, 1991 г.); Всесоюзной научной конференции «Современные методы в теории краевых задач» (Воронеж, 1992 г.); Международной теплофизической школе (МТФШ) «Теплофизические проблемы промышленного производства» (Тамбов, 1992 г.); 13-й Европейской конференции по теплофизическим свойствам (Лиссабон, Португалия, 1993 г.); второй региональной научно-технической конференции «Проблемы химии и химической технологии» (Тамбов, 1994 г.), на четвертой МТФШ «Теплофизические измерения в начале ХХI века» (Тамбов, 2001 г.); международной научно-технической конференции «Методы и средства технологии получения и обработки измерительной информации» (Пенза, 2002 г.); школе-семи­наре молодых ученых «Метрология, стандартизация, сертификация и управление качеством продукции» (Тамбов, 2003 г.); Пятой МТФШ «Теплофизические измерения при контроле и управлении качеством» (Тамбов, 2004 г.); 9-й Всероссийской научно-технической конференции «Состояние и проблемы измерений» (Москва, 2004 г.); Всероссийской научной конференции «Научный сервис в сети Интернет» (Новороссийск, 2004 г.); Международной научно-практической конференции «Образовательные, научные и инженерные приложения в среде LabVIEW и технологии National Instruments» (Москва, 2005 г.); 2-й международной школе-семинаре молодых ученых «Проблемы экономики и менеджмента качества» (Тамбов, 2006 г.); Шестой МТФШ «Теплофизика в энергосбережении и управлении качеством» (Тамбов, 2007 г.), Седьмой МТФШ (Теплофизические исследования и измерения при контроле, управлении и улучшении качества продукции, процессов и услуг» (Тамбов, 2010 г.); Международной научно-технической конференции «Современные методы и средства исследований теплофизических свойств веществ» (Санкт-Петербург, 2010 г.).

Исследования по разработке методов и средств определения зависимости теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей от скорости сдвига и от температуры начаты автором в 1989 – 90 гг. Автор стал инициатором, участником и ответственным исполнителем более десяти научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ по развитию методов и средств в этой области измерений, выполненных в ГОУ ВПО ТГТУ в течение 1990 – 2010 гг.

Содержание работы. Диссертационная работа состоит из введения, шести глав, выводов с результатами работы, списка литературы из 215 наименований и приложения; содержит 372 страницы текста и приложения, 85 рисунков и
14 таблиц.

ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ

В первой главе «Обзор методов и средств для определения зависимости теплофизических характеристик жидкостей от скорости сдвига и температуры» приведены результаты поиска научно-технической информации в различных источниках о методах и средствах измерения теплофизических характеристик жидкостей, находящихся как в неподвижном состоянии, так и в условиях сдвигового течения, а также о методах и средствах, позволяющих определять зависимость теплофизических характеристик от температуры в одном эксперименте.

В настоящее время наибольшее применение для определения зависимости теплопроводности и температуропроводности жидкостей от скорости сдвига получили методы ламинарного режима при течении жидких сред в различных каналах. Измерительные устройства, реализующие эти методы, можно разделить на три типа.

В устройствах первого типа организовано течение жидкости в трубе с постоянной температурой стенки. Эти средства измерения позволяют определять коэффициент температуропроводности и комплексный реотеплофизический параметр a ньютоновской жидкости, представляющий собой произведение коэффициента динамической вязкости на коэффициент температуропроводности a.

Устройства второго типа используются для измерения коэффициента температуропроводности a, теплопроводности, объемной теплоемкости c и комплексного параметра a при ламинарном течении жидкости в трубе, стенку которой обогревают равномерно распределенным источником тепловой энергии (источником равномерно распределенного теплового потока).

Течение жидкости в цилиндрических каналах (трубках и капиллярах) измерительных устройств первого и второго типа не позволяет получить постоянную скорость сдвига в потоке, где v(r) – зависимость скорости потока от радиальной координаты r. В связи с тем, что профиль скорости v(r) ньютоновской и большинства неньютоновских жидкостей по сечению трубы имеет параболическую форму и зависит от наличия местных гидравлических сопротивлений, а также длины прямолинейных участков, речь может идти только о средней скорости сдвига в потоке, определяемой как отношение средней скорости течения к радиусу R капилляра или трубы, где g – расход жидкости. По этой причине более предпочтительны измерительные устройства третьего типа, основанные на создании сдвигового течения в кольцевом зазоре между коаксиальными цилиндрами, один из которых вращается.

В направлении создания измерительных устройств третьего типа работали многие зарубежные и отечественные исследователи, такие, как Б.А. Арутюнов, С.В. Пономарев, З.П. Шульман, T.F. Irvine, S. Shin, D.J. Wallace, S. X. Q. Li,
I.H. Tavman, Dong-Lyeol Lee, и др.

Эксперименты показали, что зависимость теплопроводности от скорости сдвига для расплава полиэтилена имеет неоднозначный характер. Исследования одних авторов^[2] показывают монотонное снижение теплопроводности расплава с увеличением скорости сдвига. Результаты экспериментов других ученых^[3] свидетельствуют об уменьшении до 50% теплопроводности, характеризующей теплоперенос в направлении, перпендикулярном скорости сдвига в диапазоне от 0 до 75 с–1, а при скоростях более 75 с–1 теплопроводность вновь начинает возрастать. Такой характер зависимости теплопроводности от скорости сдвига говорит о том, что при малых скоростях преобладают ориентационные эффекты, а при больших значениях скорости на процесс теплопереноса начинает влиять неустойчивость течения, связанная в первую очередь c возникновением вихрей Тейлора.

Известны методы определения зависимости теплофизических характерис-тик от скорости сдвига, когда расплавы полимерных материалов, имеющие значительные времена релаксации и находящиеся в условиях сдвигового течения, быстро охлаждали до их затвердевания, а затем исследовали их теплопроводность и температуропроводность одним из методов, применимым для твердого тела. Экспериментальные данные свидетельствуют, что с увеличением скорости сдвига анизотропия теплопроводности возрастает. Теплопроводность, измеренная в направлении, перпендикулярном скорости сдвига, всегда оказывалась меньше, чем теплопроводность в направлении, совпадающем с направлением скорости сдвига.

В известной работе D.C. Venerus^[4] описан метод определения температуропроводности неньютоновских жидкостей при сдвиговом течении. Метод основан на применении техники оптического неразрушающего контроля, использующего зависимость параметров рассеяния Релея лазерного излучения от температуропроводности исследуемого материала. Чувствительность метода позволяет определять анизотропию температуропроводности полимеров, подвергнутых деформациям и находящихся как в статическом, так и динамическом состояниях. Результаты были получены для расплава полимера, находящегося в условиях сдвигового течения, и эластомера, подвергнутого одноосному расширению. Эксперименты показывают, что температуропроводность материалов повышается при увеличении скорости сдвига (или степени растяжения) по сравнению с первоначальным значением.

Экспериментальное исследование процессов теплопереноса в растворах «Карбопол» при их сдвиговом течении в зазоре между конусом и пластиной нашло отражение в работах Loulou^[5] и Chaliche^[6]. Авторы работ использовали измерительное устройство, в котором исследуемая жидкость находится между вращающейся пластиной и неподвижным конусом. Как показал опыт использования подобного измерительного устройства, в слое исследуемой жидкости возникают вторичные течения уже при небольших скоростях сдвига.

Методы определения зависимостей теплофизических характеристик от температуры для материалов как в твердой, так и в жидкой фазах являются более разработанными. Хорошо себя зарекомендовали методы регулярного режима 2-го рода, методы монотонного разогрева, позволяющие определять зависимости теплопроводности и теплоемкости от температуры. Для определения характеристик материалов, претерпевающих фазовые переходы, широко применяются дифференциальные сканирующие калориметры фирм PerkinElmer, Netch, Setaram и др. Эти приборы целесообразно использовать для определения зависимости теплофизических характеристик полимерных материалов от температуры, так как они обладают высокой чувствительностью. Для обеспечения возможности их использования в измерительной системе совместно с приборами для определения зависимости ТФХ полимерных материалов от скорости сдвига средства измерения необходимо модернизировать с использованием современных информационных технологий.

Во второй главе «Методическое обеспечение экспериментального определения зависимости теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей от скорости сдвига и от температуры» даны теоретические основы предлагаемых методов измерения.

На основании проведенного анализа существующих методов и средств измерений, позволяющих определять теплопроводность и температуропроводность полимерных материалов в жидкой фазе в условиях сдвигового течения, конструктивная схема измерительного устройства предлагается в виде двух коаксиальных цилиндров, в зазоре между которыми находится исследуемая жидкость 4 (рис. 1).

В сечении внутреннего цилиндра на подложке 1 размещен слой 2 электронагревателя и термопреобразователя сопротивления, отделенных от исследуемой жидкости защитным слоем 3. Наружный цилиндр с внутренним радиусом R5 приводится во вращение с постоянной угловой скоростью. В полости внутреннего цилиндра находится активно перемешиваемая жидкость 5 с постоянной температурой. Внешний цилиндр омывается теплоносителем с постоянной температурой Т0. Это позволяет считать, что температура T(R5) = T0.

Метод определения теплофизических характеристик основан на решении обратной задачи теплопроводности (ОЗТ), представляющей собой совокупность дифференциальных уравнений теплопроводности, начальных, граничных и дополнительных условий. Дифференциальные уравнения для слоя исследуемого материала были получены из уравнений энергии, движения и неразрывности применительно для жидкости, подчиняющейся степенному реологическому закону (где m – коэффициент консистенции, n – индекс течения) с учетом принятых допущений и упрощений.

Значения m и n необходимо определить заранее по зависимости (кривой течения), экспериментальное определение которой возможно при помощи разработанного измерительного устройства.

Для предложенной конструкции измерительного устройства математическая модель, описывающая распределение температурного поля в потоке исследуемой жидкости и в слоях 1, 2, 3, 4 измерительного устройства, запишется в следующем виде:

(1)

с начальными условиями T1(r, 0) = T2(r, 0) = T3(r, 0) = T4(r, 0) = 0 и граничными условиями

(2)

(3)

, (4)

а также дополнительным условием

, (5)

учитывающим, что в эксперименте измерена среднеинтегральная избыточная температура слоя нагревателя внутреннего цилиндра измерительного устройства, где T1, T2, T3, T4 – температуры в слоях подложки (слой 1), нагревателя (слой 2), защитного слоя 3 и анализируемого материала (слой 4), находящегося в цилиндрическом зазоре измерительного устройства, K; – время, с;
R1, R2, R3, R4 – внешние радиусы слоев внутреннего цилиндра, м;
R5 – внутренний радиус наружного цилиндра, м; 1, 2, 3, – соответственно теплопроводности, Вт/(мК) и объемные теплоемкости Дж/(м3К) подложки, нагревателя и защитного слоя 3 внутреннего цилиндра (рис. 1); сxx – объемная теплоемкость исследуемой жидкости, Дж/(м3К); rr – компонента тензора теплопроводности исследуемого полимерного материала, Вт/(мК); Vн – объем нагревателя, м3.

Функция диссипативного источника тепла в слое исследуемой жидкости записывается в виде:

Для неньютоновских жидкостей зависимость компоненты тензора напряжения r от скорости сдвига имеет вид:

,

где – кажущаяся динамическая вязкость неньютоновской жидкости, Пас; , m – коэффициент консистенции, n – индекс течения;
r – касательное напряжение в слое исследуемой жидкости, Па.

Решение подобной задачи можно упростить, если проведение активной стадии эксперимента по определению теплофизических характеристик исследуемого материала провести в два этапа (рис. 2).

Перед активной стадией эксперимента необходимо провести подготовительный этап, в ходе которого температура в каждом слое измерительного устройства устанавливается постоянной и равной заранее заданному значению. О завершении подготовительной стадии следует судить по установлению во времени измеренной среднеинтегральной температуры слоя нагревателя.

Далее в зависимости от вида неньютоновской жидкости возможны два метода измерений теплофизических характеристик.

Первый метод предназначен для определения теплофизических характеристик полимерных материалов, физические свойства которых постоянны во времени. Он основан на применении принципа суперпозиции применительно к температурному полю в измерительном устройстве, когда значение температуры в его рабочей области, установившееся в результате действия диссипативного источника тепла, распределенного в слое исследуемой жидкости, повышается вследствие действия теплового источника – электрического нагревателя, расположенного во внутреннем цилиндре измерительного устройства (рис. 1). Метод измерения включает два этапа. Математическая модель температурного поля в конце первого этапа (рис. 2) описывается задачей (1) - (5) при
W1 = W2 = W3 = 0. Решение обратной задачи позволяет определить rr при известном значении m исследуемой жидкости. На втором этапе включается электрический нагреватель, и повышение температуры в измерительном устройстве описывается следующей краевой задачей:

(6)

где q – поверхностная плотность плоского источника тепла при r = R2, Вт/м2.

Представленная краевая задача была трансформирована с применением интегрального преобразования Лапласа, что позволило получить расчетные зависимости для теплопроводности и температуропроводности исследуемой жидкости.

Достоинством данного метода является то, что в данном случае на втором этапе эксперимента не требуется знания реологических характеристик исследуемой жидкости. Это снижает погрешность измерения, однако длительность эксперимента довольна высока и превышает 1,5…2 часа.

Для данного метода измерений был найден диапазон параметра p преобразования Лапласа, обеспечивающий наименьшую погрешность измерения теплопроводности и температуропроводности исследуемой жидкости.

Второй метод применим для материалов, структура которых может изменяться в течение короткого интервала времени (например, для латексов, способных быстро полимеризоваться на воздухе). На этапе стационарной стадии метода (рис. 3) включают привод наружного цилиндра и подают мощность на электронагреватель.

При этом теплоперенос от внутреннего цилиндра к наружному будет происходить через слой исследуемой жидкости. Если жидкость обладает высокой эффективной вязкостью, то в ней возникнет источник тепла за счет диссипации механической энергии вязкого трения. Когда во всех слоях измерительного устройства установится стационарный тепловой режим, регистрируется среднеинтегральная температура Т в слое нагревателя и на этом этап стационарной стадии заканчивает. На этапе нестационарной стадии отключают нагреватель и регистрируют изменение во времени среднеинтегральной температуры слоя 2 цилиндрической системы измерительного устройства. Достоинством этого метода является меньшая длительность эксперимента (до 1 часа).

Таким образом, исходная обратная задача теплопроводности разбивается на две, соответствующие стационарной и нестационарной стадиям эксперимента. Математическое описание данных задач приведено ниже.

Дифференциальные уравнения, описывающие распределение температур в слоях 1, 2, 3 и 4 измерительного устройства в установившемся стационарном режиме, примут следующий вид:

(7)

с дополнительным условием в соответствии с выражением (5).

Из системы уравнений, составленной на основании представленных граничных условий и общих решений уравнения (7), получена зависимость для расчета искомого значения теплопроводности rr исследуемой жидкости.

При отключении нагревателя нестационарное температурное поле в слоях измерительного устройства описывается следующей математической моделью:

Начальные условия (условно принимаем * = 0):

Граничные условия:

;

Применяя преобразование Лапласа , а также учитывая, что , приведенная выше математическая модель запишется следующим образом:

где p – действительное число, с–1,

Граничные условия будут иметь вид:

(8)

Получено решение данной краевой задачи, которое позволяет определить коэффициент температуропроводности исследуемой жидкости при фиксированной скорости сдвига, учитывающее наличие диссипативного источника теп-ла в потоке за счет сил вязкого трения.

На основании численных расчетов, проведенных с помощью пакета ELCUT, реализующих решение краевой задачи (1) – (5), определены геометрические параметры измерительного устройства, при которых обеспечиваются справедливость принятых допущений и требуемые метрологические характеристики.

C результатами численных расчетов в среде ELCUT хорошо сходятся результаты, найденные в ходе решения краевой задачи (7).

В работе проведен анализ зависимости температуры в слое нагревателя от значения теплопроводности исследуемой жидкости при нулевой скорости сдвига. Анализ данной зависимости позволяет сделать вывод, что чувствительность метода и измерительной установки наиболее высока в диапазоне теплопроводности исследуемой жидкости 0,1…0,4 Вт/(мК). При увеличении теплопроводности чувствительность снижается.

Для определения зависимости теплопроводности и теплоемкости полимерных материалов от температуры предложено использовать методы монотонного разогрева, реализованные в приборах ИТ-с-400 и ИТ--400. Эти приборы серийно выпускались до 90-х годов Актюбинским заводом «Эталон» и были разработаны коллективом ученых-теплофизиков из Санкт-Петербурга под руководством проф. Е.С. Платунова. Использование современных информационных технологий, средств измерения и автоматизации позволило модернизировать эти приборы, что существенно изменило методики выполнения измерений, увеличило информативность результатов эксперимента и снизило относительные погрешности определения теплопроводности и теплоемкости до ±7%.

Определение энтальпии плавления и температур фазовых переходов осуществляется с помощью модернизированного дифференциального сканирующего калориметра DSC-2 фирмы PerkinElmer. Сбор и обработка экспериментальных данных проходят под управлением персонального компьютера с программным обеспечением, разработанным в среде LabView-2009, в соответствии с предложенным алгоритмом.

В главе 3 «Аппаратное и программно-алгоритмическое обеспечения автоматизированных измерительных установок для определения зависимости Тфх полимерных материалов от скорости сдвига и от температуры» рассмотрены конструкции измерительных устройств и установок, а также алгоритмы функционирования разработанной автоматизированной системы научных исследований.

Конструкция измерительного устройства для определения ТФХ неньютоновских жидкостей при сдвиговом течении показана схематически на рис. 4. Данное устройство изготовлено по схеме ротационного вискозиметра Куэтта с коаксиальными цилиндрами и, кроме измерения реологических характеристик жидких материалов, позволяет определять зависимость теплопроводности и температуропроводности от скорости сдвига.

Внутренний цилиндр измерительного устройства (рис. 4) состоит из корпуса 1, полусферического наконечника 5 и защитной гильзы 4. Корпус изготовлен из капролона и установлен при помощи подшипников 6 в узле 7, который, в свою очередь, крепится к наружному цилиндру 2. Такая конструкция позволяет внешнему и внутреннему цилиндрам свободно вращаться относительно друг друга. Рабочая часть внешней поверхности внутреннего цилиндра имеет проточку глубиной 0,2 мм и длиной l = 120 мм, в которой виток к витку бифилярно уложены обмотки нагревателя 12 и термопреобразователя сопротивления 13 соответственно из константановой и медной проволок диаметром 0,12 мм.

Сопротивление нагревателя при 20 °С равно 505 Ом, а термопреобразователя 18,8 Ом. В зазоре между цилиндрами находится исследуемая жидкость 3. Высота внутреннего цилиндра составляет 260 мм. Зазор между обмотками 12, 13 и гильзой 4 заполнен высокотеплопроводной пастой КПТ-8. Выводы от термопреобразователя и нагревателя проложены в специальном канале на внешней поверхности цилиндра, герметизированы эпоксидной смолой и подключены к разъему. Наружный цилиндр 2 внутренним диаметром 53 мм и толщиной 4 мм изготовлен из бронзы и имеет основание 10, предназначенное для крепления измерительного устройства на валу электропривода. Основание 10 имеет полусферическое углубление, которое необходимо для плавного перехода от цилиндрической формы зазора между цилиндрами к полусферической. К боковой поверхности основания 10 прикреплена цилиндрическая оболочка 11 из нержавеющей стали, образующая водяную рубашку. Через штуцеры 9 (см. рис. 4) в полость корпуса внутреннего цилиндра подводится теплоноситель из термостата, что обеспечивает задание на стенках полости граничных условий первого рода.

Диаметр рабочей части полностью собранного внутреннего цилиндра составляет 51 мм, а внутренний диаметр наружного цилиндра равен 54 мм. Таким образом, зазор между цилиндрами составляет 1,5 мм. В процессе эксперимента происходит вращение наружного цилиндра при неподвижном внутреннем цилиндре. Это приводит к сдвиговому течению исследуемой жидкости в зазоре 3. Полусферическая форма наконечника 5 внутреннего цилиндра позволяет уменьшить влияние нормальных напряжений, возникающих в сдвиговом потоке неньютоновской исследуемой жидкости, что предотвращает ее «наползание» на внутренний цилиндр и попадание в подшипники 6. Шкив 8 предназначен для крепления троса, который удерживает внутренний цилиндр от вращения. Измерение силы натяжения этого троса позволяет определить вращающий момент, действующий на внутренний цилиндр, и рассчитать механическое касательное напряжение, возникающее в слое исследуемой жидкости за счет сдвигового течения.

Измерительное устройство 1 (рис. 5) работает под управлением персонального компьютера 12, оснащенного платой сбора данных (ПСД). Привод внешнего цилиндра – это электродвигатель постоянного тока 3 с редуктором. Изменение угловой скорости вращения цилиндра осуществляется за счет изменения напряжения на якорной обмотке электродвигателя, подводимого через выпрямитель 10, усилитель мощности 4 и коннектор с аналогового выхода цифроаналогового преобразователя ПСД.

Рис. 5. Функциональная схема измерительной установки:

1 – измерительное устройство; 2 – жидкостный термостат; 3 – электродвигатель
постоянного тока; 4 – усилитель мощности У-13Н; 5 – магнитоуправляемый
интегральный датчик скорости (датчик Холла К1116КП2); 6 – виброчастотный
преобразователь силы; 7 – трос; 8 – рычажная система; 9 – усилитель;
10 – выпрямитель; 11 – блок питания Б5-48; 12 – персональный компьютер;
13 – мостовая измерительная схема; 14 – усилитель;
15 – магазин сопротивлений; 16 – постоянный магнит

На внешнем цилиндре измерительного устройства укреплен постоянный магнит 16, что позволяет контролировать частоту вращения цилиндра с помощью датчика Холла 5, выходной сигнал которого поступает на дискретный вход ПСД. Теплофизические характеристики исследуемой жидкости определяются по температурному отклику на тепло, выделяемое в нагревателе внутреннего цилиндра и/или слое исследуемой жидкости за счет диссипации механической энергии вязкого трения. Напряжение на электрический нагреватель поступает от блока питания 11 (через контакты реле), программно управляемого при помощи персонального компьютера и платы сбора данных. Среднеинтегральная температура Т* в слое нагревателя измерительного устройства регистрируется с помощью медного термопреобразователя сопротивления, включенного в измерительный мост 13. Сигнал разбаланса мостовой схемы поступает через усилитель 14 SCM7B30 (коэффициент передачи 1000, производство фирмы DATAFORTH) на аналоговый вход платы сбора данных. Для уравновешивания мостовой схемы при различных температурах внутреннего цилиндра служит магазин сопротивлений 15 (МСР-60М), включенный в одно из плеч моста.

Жидкостный термостат 2 типа VT-14-02 используется для задания температурного режима. Для этого теплоноситель из ванны термостата прокачивается через полость во внутреннем цилиндре и водяную рубашку наружного цилиндра. Если необходим нагрев исследуемой жидкости до температур более 80 °С, то в качестве теплоносителя можно использовать охлаждающую жидкость
ОЖ 40 (ТОСОЛ А-40), ГОСТ 28084–89 (до 100 °С) или синтетическое масло ПМС 20, ГОСТ 13032–77 (до 150 °С).

Также в данной главе описаны разработанные измерительные установки для определения зависимостей теплопроводности и теплоемкости полимерных материалов от температуры.

Программное обеспечение автоматизированных экспериментальных установок имеет модульную структуру и разработано в среде графического программирования LabView-2009. Достоинством данной среды является возможность быстрого создания кодов программ, наличие богатой библиотеки функций математической обработки информации, наличие драйверов аппаратных средств сбора данных, наглядность кода и возможность создания приложений, обеспечивающих работу измерительной установки в режиме удаленного доступа (по каналам сети Интернет).

В главе 4 «Оценка погрешности измерения теплофизических характеристик полимерных материалов» рассмотрены инструментальные и методические погрешности, вносящие наибольший вклад в погрешность измерения теплофизических характеристик исследуемых материалов.

Для измерительных установок были предложены модели погрешности, представленные в виде схемы, состоящей из соединенных между собой измерительных блоков, каждый из которых имеет свою функцию преобразования.

Измерительная установка для определения зависимости теплофизических характеристик неньютоновских жидких полимерных материалов от скорости сдвига включает в себя четыре канала измерения. Первый канал предназначен для определения среднеинтегральной температуры нагревателя измерительного устройства. Второй служит для измерения крутящего момента внутреннего цилиндра, передаваемого ему от вращающегося наружного цилиндра за счет сил «вязкого трения» исследуемой жидкости. Третий необходим для определения угловой скорости вращения наружного цилиндра. Четвертый позволяет измерить напряжение питания нагревателя внутреннего цилиндра измерительного устройства.

Измеряемые величины (среднеинтегральная избыточная температура, вращающий момент, угловая скорость вращения внешнего цилиндра и напряжение питания нагревателя) позволяют косвенно рассчитать теплофизические характеристики исследуемой жидкости, касательное напряжение в слое жидкости при ее течении в зазоре между коаксиальными цилиндрами и среднюю скорость сдвига в данном слое.

Основными причинами возникновения погрешностей измерения теплофизических и реологических характеристик (кроме методических погрешностей, вызванных принятыми допущениями и упрощениями математической модели измерительного устройства) являются следующие: погрешность измерения температуры при градуировке термопреобразователя; погрешность из-за индуктивных и емкостных наводок на соединительные провода; погрешность, вызванная наличием эксцентриситета коаксиальных цилиндров измерительного устройства; влияние температуры окружающей среды на выходной сигнал преобразователей. Остальные источники являются причинами появления систематических погрешностей, которые были учтены в процессе калибровки по материалам, свойства которых хорошо известны и приведены в таблицах стандартных справочных данных.

Погрешность определения теплопроводности неньютоновских жидкостей имеет минимальное значение при теплопроводности исследуемой жидкости в диапазоне 0,15…0,17 Вт/(м·К). Увеличение значения коэффициента консистенции жидкости приводит к некоторому повышению точности измерения теплопроводности. Это объясняется тем, что при этом увеличивается значение перегрева жидкости и уменьшается относительная погрешность определения среднеинтегральной температуры.

В состав ИИС, описанной в главе 5 «Информационно-измерительная система для определения зависимости теплофизических характеристик неньютоновских жидких материалов от скорости сдвига и от температуры» входят (см. рис. 6): 1 – автоматизированная измерительная установка, позволяющая определять зависимость теплофизических и реологических характеристик растворов и расплавов полимерных материалов от скорости сдвига;
2 – модернизированный измерительный прибор, предназначенный для автоматизированного определения зависимости удельной теплоемкости полимерных материалов в твердой и жидкой фазах в диапазоне температур от –100 до
+400 °С; 3 – модернизированный измерительный прибор, предназначенный для автоматизированного определения зависимости теплопроводности полимерных материалов в твердой и жидкой фазах в диапазоне температур от –100 до
+400 °С; 4 – модернизированный дифференциальный сканирующий калориметр фирмы Perkin-Elmer, предназначенный для определения мощности поглощения и выделении тепловой энергии материалами при их нагреве или охлаждении с постоянной скоростью, а также энтальпии плавления, степени кристалличности и других характеристик полимерных материалов; 5 – измерительно-управляющая подсистема; 6, 7, 8, 9 – многофункциональные платы сбора данных; 10 – персональный компьютер, выполняющий функции сервера, расположенный на кафедре «Управление качеством и сертификация» ГОУ ВПО ТГТУ; 11 – персональный компьютер, выполняющий функции сервера, территориально расположенный в НОЦ «Твердофазные технологии» ТГТУ–ИСМАН РАН; 12 – операторы измерительных установок и приборов;
13 – пользователи информационно-измерительной системы; 14 – подсистема расчета рациональных режимов процессов переработки полимерных материалов.

Для определения зависимости тепловодности и теплоемкости материалов от температуры более всего подходят адиабатические калориметры, работающие по методу монотонного разогрева и позволяющие определять теплофизические характеристики веществ с приемлемой погрешностью и определять зависимость этих характеристик от температуры в одном эксперименте.

Рис. 6. Структурная схема ИИС

Определение мощности при выделении (поглощении) тепла в процессе структурных превращений полимерных материалов (плавлении, вулканизации и т.д.) в процессе их нагрева, а также температур фазовых (структурных) переходов целесообразно проводить с использованием метода дифференциальной сканирующей калориметрии. С этой целью в состав информационно-измери-тельной системы был включен модернизированный дифференциальный сканирующий калориметр DSC-2. Модернизация калориметра была проведена с применением технологии виртуальных инструментов и позволила автоматизировать процесс сбора и обработки измерительной информации, автоматически определять положение базовой линии, использовать максимально возможную чувствительность прибора.

Для разработанных автоматизированных измерительных установок, предназначенных для определения зависимости теплофизических характеристик от температуры, были созданы алгоритмическое и программное обеспечения, методики выполнения измерений, произведен анализ источников погрешностей и предложены методы их уменьшения.

В этой главе приведены также результаты экспериментального исследования различных материалов с целью определения зависимости теплофизических и реологических характеристик неньютоновских жидких сред от скорости сдвига, а также зависимости теплопроводности и теплоемкости твердых, жидких и дисперсных материалов от температуры.

Определение зависимости теплофизических характеристик от скорости сдвига осуществлялось для синтетического каучука, 10%-ного водного раствора полиоксиэтилена, трансформаторного масла и др. Кроме этого, определялась зависимость теплофизических характеристик указанных жидкостей от количества вводимого в них наноструктурного материала «Таунит». На рисунках 7 и 8 представлены графики зависимости касательного напряжения от скорости сдвига жидкого каучука «Структурол», а также зависимости теплопроводности от скорости сдвига при температуре 30 °С для 10%-ного водного раствора полиоксиэтилена и синтетического каучука с различной концентрацией наночастиц (10%-ного водного раствора полиоксиэтилена (), синтетического каучука (), а также синтетического каучука, содержащего углеродные нанотрубки с концентрацией 0,2 г/мл ().

С использованием автоматизированной измерительной установки на базе модернизированного прибора ИТ-с-400 были определены зависимости теплоемкости от температуры таких жидкостей, как отработанное моторное масло, рапсовое масло, эмульгин, применяющихся при создании консервационных и антикоррозионных составов, а также парафина, содержащего таунит. Для определения действительной погрешности измерения были проведены эксперименты со стандартными образцами из кварцевого стекла (ГОСТ 15130–86) и дистиллированной водой. Эксперименты показали, что максимальная погрешность измерения теплоемкости материалов не превышает 7%.

Рис. 7. Кривые течения каучука «Структурол» при температурах: -6- 30 °С, -- 40 °С, -•- 50 °С	Рис. 8. Результаты экспериментального исследования зависимости теплопроводности неньютоновских жидкостей от скорости сдвига

Кроме определения теплоемкости материалов, автоматизированная измерительная установка позволяет определять тепловые эффекты, сопровождающие фазовые и структурные переходы полимерных материалов, а также химические реакции.

Рис. 9. Изменение теплоемкости образца из резиновой смеси
марки 18730 в процессе нагрева

На рисунке 9 показана зависимость теплоемкости образца резиновой смеси марки 18730 от температуры. Резкое уменьшение теплоемости при температуре 130 °С вызвано началом процесса вулканизации, сопровождаемой выделением тепла. Таким образом, данная измерительная установка позволяет определять предельные температуры, при которых может начаться прежде-временная вулканизация заготовок изделий в процессах их формования за счет разогрева при сдвиговом течении резиновой смеси по каналам технологического оборудования. Кроме этого, площадь пика термограммы пропорциональна количеству тепла, выделяемого в образце. При известной скорости нагрева можно также определить скорость выделения тепла в образце (мощность источника тепла) при вулканизации.

Более точно определить количество выделившегося тепла (или поглощенного тепла) позволяет автоматизированная измерительная установка на базе модернизированного дифференциального сканирующего калориметра, позволяющего обнаруживать структурные переходы первого и второго рода.

На рисунке 10 показаны термограммы для образцов полиэтилена, содержащих различное количество наноструктурного материала «Таунит». Как видно из рисунка, введение таунита в полиэтилен не вызывает заметного изменения теплоемкости материала.

Автоматизированная измерительная установка на базе модернизированного прибора ИТ--400 использовалась для исследования зависимости теплопроводности полимерных материалов от температуры. На рисунке 11 показаны термограммы для теплопроводности полиэтилена марки СВМПЭ, содержащего таунит и без него. Как видно из рисунка, теплопроводность полиэтилена почти не изменяется при внесении в него наноматериала указанной марки. Это объясняется отсутствием ориентации углеродных волокон и трубок в материале.

Рис. 10. Термограммы для полиэтилена высокой плотности, содержащего УНМ «Таунит»:

- полиэтилен без добавок; - полиэтилен, содержащий 0,2 масс. ч. наноматериала «Таунит»

Рис. 11. Зависимость теплопроводности от температуры для:

– полиэтилена СВМПЭ; – полиэтилена СВМПЭ с добавкой 1 мас. ч. «Таунит»

В главе 6 «Методика определения рациональных технологических режимов экструзионной переработки полимерных материалов» рассмотрено течение расплава полимерного материала в фильере экструдера, которое можно представить как течение неньютоновской жидкости в коротком капилляре, для которого отношение длины к диаметру составляет 2 < L/D < 5.

Предложена математическая модель температурного поля в канале фильеры, положенная в основу выбора рационального теплового режима при экструзионном формовании. Основным фактором, ограничивающим производительность экструзионной машины, является температура в потоке экструдата. Так, например, при производстве резиновых изделий предельно допустимая температура в потоке резиновой смеси, в зависимости от ее марки, должна находиться в пределах 120…140 °С. Выше этой температуры происходит необратимое изменение структуры материала – подвулканизация. Предельная допустимая температура Tпр в потоке материала, а также зависимость теплопроводности от скорости сдвига и от температуры определяются с применением представленной информационно-измерительной системы.

Выбор рационального режима экструзионного формования изделий из полимерного материала заключается в поиске максимального значения его расхода Gmax через канал формующей головки экструдера, при котором температурное поле t(r, z) ламинарного потока в пределах канала с внутренним радиусом R и длиной L, определенное в результате численных расчетов, удовлетворяет технологическому ограничению

.

Алгоритм выбора рационального расхода полимерного материала через цилиндрический канал формующей головки экструдера построен с применением метода последовательных приближений. Численное определение температурного поля в потоке основано на применении метода конечных разностей. Разработана программа на языке Паскаль, реализующая указанный алгоритм.

В приложениях приведены протоколы экспериментов, схемы алгоритмов, фрагменты программ, документы, подтверждающие использование и внедрение результатов работы.

Выводы и основные результаты выполнения работы

1. Разработана математическая модель теплопереноса в измерительном устройстве для определения зависимости теплофизических характеристик полимерных материалов в жидкой фазе от скорости сдвига.
2. Разработан метод определения теплофизических характеристик жидких полимерных материалов при сдвиговом течении между двумя коаксиальными цилиндрами измерительного устройства, в котором наружный цилиндр имеет возможность вращаться с заданной угловой скоростью, активная стадия измерения при этом проводится в два этапа: на первом этапе тепло к исследуемой жидкости подводится только за счет диссипации механической энергии вязкого трения в потоке, а на втором этапе (после достижения стационарного теплового режима) включается источник тепла во внутреннем цилиндре и регистрируется через равные интервалы времени температура в слое нагревателя.
3. Разработан двухэтапный метод определения теплофизических характеристик при сдвиговом течении жидких полимерных материалов, склонных к самопроизвольной полимеризации.
4. Разработано алгоритмическое обеспечение измерительной установки по определению реологических характеристик и вторых диагональных компонентов тензоров теплопроводности и температуропроводности жидких неньютоновских материалов при их сдвиговом течении с использованием предложенного измерительного устройства.
5. Разработано алгоритмическое обеспечение автоматизированных измерительных установок для исследования зависимости теплоемкости и теплопроводности полимерных материалов от температуры, позволяющее дополнительно определять температуру деструкции полимеров, а также энтальпию плавления.
6. Показана принципиальная возможность и предложена методика выбора рациональных режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов на основе применения математической модели температурного поля в потоке жидкого полимерного материала, содержащей в качестве параметров измеренные значения второго диагонального компонента тензора теплопроводности, зависящего от температуры и от скорости сдвига.
7. Изготовлены измерительное устройство и автоматизированная измерительная установка для определения зависимостей теплофизических и реологических характеристик исследуемой неньютоновской жидкости от скорости сдвига.
8. Разработано программное обеспечение для управления ходом эксперимента и обработки экспериментальных данных при определении зависимости теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей от температуры и от скорости сдвига.
9. Разработано программное обеспечение для определения температурного поля в сдвиговом потоке неньютоновской жидкости, учитывающее зависимость ее теплофизических характеристик от температуры и от скорости сдвига.
10. Впервые получены новые экспериментальные данные по зависимости от скорости сдвига теплопроводности жидких синтетических каучуков, в том числе каучука «Структурол», модифицированного с помощью углеродного наноматериала «Таунит».
11. Результаты диссертационного исследования были использованы при выполнении грантов РФФИ, опытно-конструкторских и научно-исследо-вательских работ, в учебном процессе ГОУ ВПО ТГТУ, а также при выборе рациональных режимов процессов изготовления изделий из полимерных материалов на предприятиях РФ.

Основные публикации по теме диссертации

1. Пономарев С.В., Мищенко С.В., Дивин А.Г. Теоретические и практические аспекты теплофизических измерений: Монография. В 2 кн. – Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2006. – Кн. 1. – 204 с.
2. Пономарев С.В., Мищенко С.В., Дивин А.Г. Теоретические и практические аспекты теплофизических измерений: Монография. В 2 кн. – Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2006. – Кн. 2.– 216 с.
3. Теоретические и практические основы теплофизических измерений: Монография / С.В. Пономарев, С.В. Мищенко, А.Г. Дивин, В.А. Вертоградский, А.А. Чуриков. – М.: ФИЗМАТЛИТ, 2008. – 408 с.
4. Мищенко С.В., Пономарев С.В., Дивин А.Г. Метод, устройство и автоматизированная система научных исследований теплофизических свойств жидкостей при сдвиговом течении // Приборы и системы управления. – 1992. –
   № 10. – С. 18–19.
5. Дивин А.Г. Методы и средства для определения зависимости теплофизических характеристик жидких полимерных материалов от скорости сдвига и температуры: Монография. – Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2011. – 160 с.
6. Мищенко С.В., Пономарев С.В., Дивин А.Г. Методика и автоматизированная аппаратура для исследования теплофизических свойств жидких ламинарно-текущих полимеров // Измерительная техника. – 1992. – № 11. – С. 37 – 39; Mischenko S.V., Divin A.G. Metod and Automated Equipment for Investigation of the Thermophysical Properties of Liquid Laminar Polymer Flows // Measurement Techniques. – 1993. – Vol. 35, № 11. – P. 1300 – 1304.
7. Метод и устройство для измерения теплофизических свойств жидкостей / С.В. Мищенко, С.В. Пономарев, А.Г. Дивин, А.А. Чуриков // Измерительная техника. – 1994. – № 4. – С. 37 – 41.
8. Ponоmarev S.V., Mischenko S.V., Divin A.G. An Automated System for the Investigation of the Thermophysical Properties of Liquids in Shear Flow // High Temperatures-High Pressures. – 1995. – Vol. 26, № 3. – P. 287 – 298.
9. Мищенко С.В., Пономарев С.В., Дивин А.Г. Метод, устройство и автоматизированная система для исследования зависимости теплофизических свойств жидкостей от скорости сдвига // Вестник Тамбовского государственного технического университета. – 1995. – Т. 1, № 1–2. – С. 38 – 52.
10. Mischenko S.V., Ponоmarev S.V., Divin A.G. Laminar Flow Methods and Devices for Liquids Thermophysical Properties Measurements // Вестник Тамбовского государственного технического университета. – 1995. – Т. 1, № 3–4. –
    С. 264 – 272.
11. Выбор оптимальных параметров процесса экструзионного формования заготовок резиновых изделий / С.В. Мищенко, С.В. Пономарев, А.Г. Дивин, В.Г. Серегина, В.В. Межуев // Вестник Тамбовского государственного технического университета. – 1995. – Т. 2, № 1–2. – С. 68 – 72.
12. Метод измерений и автоматизированное рабочее место исследователя теплофизический свойств жидкостей / С.В. Мищенко, С.В. Пономарев, С.В. Григорьева, А.Г. Дивин // Измерительная техника. – 1998. – № 6. – С. 35 – 43.
13. Метод и автоматизированное устройство для измерения теплофизических свойств жидкостей (на английском языке) / С.В. Мищенко, С.В. Пономарев, С.В. Григорьева, А.Г. Дивин, Е.С. Мищенко, Е.С. Пономарева // Вестник Тамбовского государственного технического университета. – 1998. – Т. 4, № 2 – 3.
14. Метод и измерительное устройство для определения теплофизических свойств материалов с использованием регулярного режима / С.В. Мищенко,
    С.В. Пономарев, С.В. Григорьева, Е.С. Пономарева, А.Г. Дивин, А.А. Чуриков // Вестник Тамбовского государственного технического университета. – 2001. – Т. 7, № 3. – С. 362 – 372.
15. Метод и измерительное устройство для исследования теплофизических характеристик жидких полимерных материалов при сдвиговом течении /
    С.В. Мищенко, С.В. Пономарев, А.Г. Дивин, Г.В. Мозгова, С.В. Ходилин // Вестник Тамбовского государственного технического университета. – 2005. – Т. 11, № 1А. – С. 14 – 22.
16. Автоматизированная измерительная установка для исследования зависимости теплопроводности и реологических характеристик неньютоновских жидкостей от скорости сдвига / А.Г. Дивин, С.В. Мищенко, С.В. Пономарев, Г.В. Мозгова, А.Г. Ткачев // Приборы и техника эксперимента. – 2008. – № 3. – С. 163 – 172.
17. An Automated Measurement Setup for Studying the Dependences of the Thermal Conductivity and Rheological Characteristics of Non-Newtonian Fluids on the Shear Rate / A.G. Divin, S.V. Mishchenko, S.V. Ponomarev, G.V. Mozgova, A.G. Tkachev // Instruments and Experimental Techniques. – 2008. – Vol. 51, №. 3. – P. 480 – 488.
18. Разработка устройства для реализации комплекса методов определения теплофизических характеристик / Е.Н. Ковалев, А.Г. Дивин, С.В. Пономарев, А.А. Чуриков // Вестник Тамбовского государственного технического университета. – 2008. – Т. 14, № 2. – С. 293 – 298.
19. Автоматизированная измерительная система для определения теплофизических характеристик полимерных материалов / А.Г. Дивин, С.В. Мищенко, С.В. Пономарев, Г.С. Баронин, А.Г. Ткачев, С.Н. Мочалин // Заводская лаборатория. – 2008. – № 8. – С. 42 – 46.
20. Дивин А.Г., Мищенко С.В., Пономарев С.В. Определение зависимости теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей от скорости сдвига (обзор) // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 2009. – Т. 75,
    № 10. – С. 24 – 35.
21. Метод определения теплофизических характеристик неньютоновских жидких материалов при сдвиговом течении с учетом диссипации диссипации механической энергии вязкого трения / А.Г. Дивин, С.В. Пономарев, С.В. Мищенко, А.И. Урусов, М.А. Петрашева, Д.А. Дивина // Вестник Тамбовского государственного технического университета. – 2010. – Т. 16, № 2. – С. 246 – 252.
22. Применение компьютерных технологий при автоматизации методов и средств измерения теплофизических характеристик веществ / А.Г. Дивин,
    С.В. Пономарев, Г.С. Баронин, П.В. Балабанов, М.С. Толстых, Д.А. Дивина // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 2010. – № 10, Т. 76. – С. 39 – 41.
23. А. с. 1820309 СССР, МКИ G 01 N 25/18. Способ измерения теплофизических свойств жидкости / С.В. Пономарев, А.Г. Дивин, А.А. Чуриков. Бюл.
    № 21 от 7.06.93.
24. Пат. 2027172 РФ, МКИ G 01 N 25/18. Способ и устройство комплексного определения теплофизических характеристик материалов / С.В. Мищенко, С.В. Пономарев, Е.И. Глинкин, А.Е. Бояринов, А.А. Чуриков, А.Г. Дивин,
    С.В. Моргальникова, Б.И. Герасимов, С.В. Петров. Бюл. № 2 от 20.01.95.
25. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ
    № 20106111498 РФ. Программа, реализующая управление ходом эксперимента по определению теплопроводности неньютоновских жидкостей при сдвиговом течении / А.Г. Дивин. 19.02.2010.
26. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ
    № 20106111498 РФ. Программа, реализующая управление ходом эксперимента по определению реологических характеристик неньютоновских жидкостей при сдвиговом течении / А.Г. Дивин, С.В. Пономарев, Г.В. Мозгова. 19.02.2010
27. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ
    № 2010612612 РФ. Программа реализующая определение теплофизических характеристик материалов с применением модернизированного сканирующего калориметра DSC-2 / Г.С. Баронин, А.Г. Дивин, К.В. Шапкин. 14.05.10.
28. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ
    № 2011610176 РФ. Программа, реализующая управление ходом эксперимента по определению теплоемкости твердых, жидких и сыпучих материалов методом монотонного разогрева / А.Г. Дивин, М.А. Петрашева. 11.01.11.
29. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ
    № 2011610175 РФ. Программа, реализующая управление ходом эксперимента по определению теплоемкости твердых, жидких и сыпучих материалов методом монотонного разогрева / С.Н. Мочалин, А.Г. Дивин, К.В. Якушева. 11.01.11.
30. Пономарев С.В., Дивин А.Г. Обзор методов и устройств для измерения теплофизических свойств жидкостей при ламинарном режиме течения. – М., 1990. – Деп. в ВИНИТИ 26.07.90, № 4265-В90.
31. Мищенко С.В., Пономарев С.В., Дивин А.Г. Метод, устройство и автоматизированная система научных исследований теплофизических свойств материалов. – М., 1992. – M., Деп. в Информприборе 17.07.92, № 5080.
32. Мищенко С.В., Пономарев С.В., Дивин А.Г. Метод идентификации
    теплофизических свойств жидкости // Термодинамика и теплофизические свойства веществ: Сб. науч. тр. – М.: МЭИ, 1989. № 206. – С. 59 – 63.
33. Пономарев С.В., Дивин А.Г. Математическая модель динамических процессов теплопереноса в ламинарном потоке жидкости при течении в плоском канале // Третья Всесоюзная конференция «Динамика процессов и аппаратов химической технологии»: Тезисы докладов (8 – 12 октября 1990 г.). – Воронеж, 1990. – С. 48 – 49.
34. Мищенко С.В., Пономарев С.В., Дивин А.Г. Экспериментальное исследование зависимости коэффициента теплопроводности полимерных материалов от скорости сдвига // Теплофизические проблемы промышленного производства. – Тамбов: ТИХМ, 1992. – С. 23–24.
35. Мищенко С.В., Пономарев С.В., Дивин А.Г. Методы и средства измерения теплофизических свойств жидкостей при ламинарном течении // Теплофизическая конференция СНГ: Тезисы докладов. Махачкала, 24 – 28 июня
    1992 г. – Махачкала, 1992. – С. 58.
36. Мищенко С.В., Пономарев С.В., Дивин А.Г. Экспериментальное исследование зависимости теплопроводности полимерных материалов от скорости сдвига (на англ. яз.) // 13-я Европейская конференция по теплофизическим свойствам. – Лиссабон (Португалия), 1993. – С. 483.
37. Мищенко С.В., Пономарев С.В., Дивин А.Г. Методы ламинарного режима и устройства для измерения теплофизических свойств жидкости (на англ. яз.) // 13-я Европейская конференция по теплофизическим свойствам. – Лиссабон (Португалия), 1993. – С. 555–556.
38. Пономарев С.В., Дивин А.Г. Выбор оптимальных параметров алгоритма обработки экспериментальной информации при исследовании зависимости теплофизических свойств жидкостей от скорости сдвига // Проблемы химии и химической технологии: Тезисы докладов 2-й региональной научно-технической конференции. 4 – 6 октября 1994 г. – Тамбов: ТГТУ, 1994.
39. Пономарев С.В., Дивин А.Г., Мищенко С.В. Выбор допустимых режимов экструзионного формования полимерных материалов // II научная конференция ТГТУ. – Тамбов: ТГТУ, 1995. – С. 105–106.
40. Mischenko S.V., Ponomarev S.,V., Divin A.G. Laminar Rate Methods and Devices of Liquids Thermophysical Properties Measurements // Proceding of the «Chisa-93». – Praga, 1993.
41. Mischenko S.V., Ponomarev S.V., Divin A.G. Application of Laminar Flow Methods and Devices for Liquids Thermophysical Properties Measurements // The Fourth Asian Thermophysical Properties Conference. – Japan, Tokyo, 1995. –
    P. 425 – 428.
42. Математическая модель температурного поля ламинарного потока полимера и оптимизация режимного параметра технологического процесса экструзии / С.В. Мищенко, С.В. Пономарев, А.Г. Дивин, В.Г. Серегина, В.В. Межуев // Тепломассообмен – ММФ-96: III Минский международный форум (20 – 24 мая 1996 г.). Т. VI. Тепломассообмен в реологических системах. – Минск, 1996. – С. 13 – 17.
43. Mathematical Model of Polymer Laminar Flow Temperature Field and Optimization of Extrusion Technological Process Mode Parameter / S.V. Mischenko, S.V. Ponomarev, A.G. Divin, V.G. Seregina, V.V. Mezhuev // Proceding of the 2nd European Thermal-Science and 14th National Heat Transfer Conference, Rome, Italy, 29 – 31 May. – Pisa, 1996. – P. 1155 – 1157.
44. Пономарев С.В., Дивин А.Г., Романов Р.В. Устройство для измерения зависимости теплофизических характеристик расплавов полимеров от скорости сдвига // III научная конференция ТГТУ: Краткие тезисы докладов. – Тамбов: ТГТУ, 1996. – С. 91–92.
45. Измерение теплофизических свойств твердых, сыпучих и жидких материалов / С.В. Мищенко, С.В. Пономарев, А.А. Чуриков, А.Г. Дивин // Реализация региональных научно-технических программ Центрально-Черноземного региона: Сборник статей. – Воронеж, 1996. – С. 123 – 128.
46. Method and Device for Technological Liquids Thermophysical Properties Measurement / S.V. Ponomarev, S.V. Grigorieva, S.V. Mischenko, V.V. Karpenko, A.G. Divin, Y.S. Mischenko, E.S. Ponomareva // TAIES’97. Proccedings of International Conference. June 10 – 13, 1997. – Beijing, China, 1997. – P. 659 – 662.
47. Method and Device for Measuring Liquid Thermophysical Properties /
    S.V. Ponomarev, S.V. Grigorieva, S.V. Mischenko, A.G. Divin, Y.S. Mischenko, E.S. Ponomareva // Abstracts of the Thirteenth Symposium on Thermophysical Properties. June 22 – 27, 1997. – Boulder, Colorado, USA, 1997. – P. 430.
48. Methods of measuring solid, Dry, Paste materials and liquids thermophysical properties / S.V. Ponomarev, S.V. Mischenko, S.V. Grigorieva, A.G. Divin,
    E.S. Mischenko, E.S. Ponomareva // Proceeding of the 4th World Conference on Experimental Heat Transfer, Fluid Mechanics and Thermodynamics. June 2 – 6, 1997. – Brussels, 1997.
49. Application of Thermophysical methods and Devices For Measurement and Control of Technological Liquid Materials Properties / S.V. Ponomarev, S.V. Mischenko, A.G. Shashkov, S.V. Grigorieva, A.G. Divin, E.S. Ponomareva // Contributed papers IV International School-Seminar «Nonequilibrium Processes And Their Applications». – Minsk, Belarus, September 1 – 6, 1998. – C. 105–106.
50. Математическая модель метода и устройства для измерения теплофизических характеристик полимерных материалов при сдвиговом течении /
    С.В. Пономарев, А.Г. Дивин, Р.В. Романов, Д.В. Звягин // Новое в теплофизических свойствах: Материалы Междунар. теплофизической школы, 19 – 22 октября 1998 г. – Тамбов, 1998. – С. 95 – 98.
51. Ponomarev S.V., Mishchenko S.V., Divin A.G. On the Calculations of the Relaxation Time of Viscous-Elastic Liquids // Nonequilibrium Processes and Their Applications: Contributed papers. – Minsk: АНК «ИТМО» им. А.В. Лыкова, 2000. – P. 142 – 144.
52. Автоматизированная измерительная установка для определения теплофизических характеристик расплавов полимерных материалов в условиях сдвигового течения / С.В. Мищенко, С.В. Пономарев, А.Г. Дивин, Г.В. Банникова // Теплофизические измерения в начале XXI века: Тезисы докладов Четвертой международной теплофизической школы (24 – 28 сентября 2001 г.). – Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2001. – Ч. 2. – С. 69–70.
53. Измерительное устройство для определения зависимости реологических и теплофизических характеристик жидких полимерных материалов от скорости сдвига / С.В. Мищенко, С.В. Пономарев, А.Г. Дивин, Г.В. Мозгова // Методы, средства и технологии получения и обработки измерительной информации: Труды международной научно-технической конференции (22 – 24 октября 2002 г.). – Пенза: ИИЦ ПГУ, 2002. – С. 48 – 50.
54. Математические методы и устройства для определения теплофизических свойств в ламинарных потоках жидкости / С.В. Мищенко, С.В. Пономарев, T.F.Jr. Irvine, А.Г. Дивин // Математические методы в технике и технологиях: Сб. трудов XV Международ. науч. конф. / Под общ. ред. В.С. Балакирева. – Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2002. – Т. 7. – С. 34–35.
55. Теплофизическая учебно-научная Интернет-лаборатория коллективного пользования / С.В. Мищенко, С.В. Пономарев, А.Г. Дивин, А.А. Чуриков, В.Г. Свиридов // Системы управления сферой образования: Сборник статей. – М.: МГИУ, 2003. – С. 242 – 248.
56. Применение новых информационных технологий в дистанционном инженерном образовании и научных исследованиях / С.В. Мищенко, С.В. Пономарев, А.Г. Дивин, А.А. Чуриков, Г.В. Мозгова // Научный сервис в сети Интернет: Труды всероссийской научной конференции (20 – 25 сентября 2004 г., г. Новороссийск). – М.: Изд-во МГУ, 2004. – С. 200.
57. Измерительная установка для определения теплофизических и реологических характеристик полимерных материалов при сдвиговом течении /
    А.Г. Дивин, С.В. Мищенко, С.В. Пономарев, Г.В. Мозгова // Теплофизические измерения при контроле и управлении качеством: Материалы Пятой международной теплофизической школы: В 2 ч. – Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2004. – Ч. 1. – С. 199 – 200.
58. Mischenko S.V., Ponomarev S.V., Divin A.G. Centre of Shared Access Equipped by Heat Transfer Measuring Devices // IV International conference «Problems of Industrial Heat Engineering». September 26 – 30, 2005. – Kyiv, Ukraine, 2005. – С. 300.
59. Информационно-измерительная система для определения теплофизических характеристик полимерных материалов / А.Г. Дивин, С.В. Пономарев, Г.С. Баронин, А.М. Смолин, А.Г. Ткачев, Д.О. Завражин, Г.В. Мозгова // Теплофизика в энергосбережении и управлении качеством: Материалы Шестой международной теплофизической школы: В 2 ч. 1 – 6 окт. 2007 г., Тамбов. – Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2007. – Ч. II. – С. 4 – 7.
60. Мищенко С.В., Дивин А.Г., Пономарев С.В. Метод и автоматизированная измерительная установка для определения зависимости теплофизических характеристик неньютоновских жидкостей от скорости сдвига [электронный ресурс] // Современные методы и средства исследований теплофизических свойств веществ: Сборник трудов Междунар. науч.-техн. конф. 30 ноября –
    2 декабря 2010 г. – СПб.: СПбГУНиПТ, 2010. – 626 с.

Подписано в печать 27.06.2011

Формат 60 84/16. 1,86 усл. печ. л. Тираж 100 экз. Заказ № 292

Издательско-полиграфический центр ГОУ ВПО ТГТУ

392000, г. Тамбов, ул. Советская, д. 106, к. 14

---

^[1] Колодежнов В.Н., Колтаков А.В. Моделирование диссипативного разогрева для сдвиговых течений неньютоновских жидкостей в плоских каналах: Монография / ГОУ ВПО «Воронежская государственная технологическая академия». Воронеж: ВГПУ, 2008. – 215 с.

^[2] Wallace D.J. Shear Dependence of Thermal Conductivity in Polyethilene Melts // Polym. Eng. Sci. 1985. № 25. P. 70 – 74.

^[3] Tavman I.H. An apparatus for measuring the thermal conductivity and viscosity of polymers under shearing strain // Measurement Science and Technology. 1997. № 8. P. 287 – 292.

^[4] Venerus D.C., Shiber J.D., Iddir H., Guzman J., Broerman A. Anisotropic Thermal Diffusivity Measurements in Deforming Polymers and the Stress-Thermal Rule // International Journal of Thermophysic. 2001. Vol. 22, No. 4. P. 1215 – 1220.

^[5] Loulou Т., Peerhossaini H., Bardon J.P. Etude experimentale de la conductivit thermique de fluids non-Newtoniens sous cisaillement application aux solutions de Carbopol // Heat Mass Transfer. 1992. Vol. 35, No. 10. P. 2557 – 2562.

^[6] Chaliche M., Delaunay D., Bardon J.P. Transfert de chaleur dans une configuration cone-plateau et messure de la conductivite thermique en presence d’une vitesse de cisaillement // Int. J. Heat Mass Transfer. 1994. Vol. 37, No 16, P. 2381 – 2389.