Диамагнитные домены (домены кондона)
РНЦ «Курчатовский институт»
На правах рукописи
УДК
ЕГОРОВ Валерий Семёнович
Диамагнитные домены (домены Кондона)
Специальность: 01.04.07 - физика конденсированного состояния.
Автореферат
диссертации на соискание учёной степени
доктора физико-математических наук
Москва – 2008
Работа выполнена в Институте сверхпроводимости и физики твердого тела РНЦ «Курчатовский институт».
Официальные оппоненты:
Д. ф.-м. наук Садиков Игорь Петрович (РНЦ «Курчатовский институт»)
Д. ф.-м. наук Минеев Владимир Петрович (ИТФ имени Ландау РАН)
Д. ф.-м. наук Белоусов Юрий Михайлович (МФТИ)
Ведущая организация: Институт физических проблем им. П.Л.Капицы РАН, Москва.
Защита состоится 00.00.08 года в 00 часов
на заседании специализированного совета при РНЦ «Курчатовский институт» по адресу: 123182, Москва, пл. академика Курчатова, 1.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке РНЦ «Курчатовский институт»
Автореферат разослан
Учёный секретарь
Специализированного совета Д 520.009.01
А.В.Мерзляков
В 1966 году Кондоном [1] была сформулирована идея возникновения диамагнитных доменов – расслоения металла на две фазы противоположной намагниченности в условиях сильного эффекта де Гааза – ван Альфена, которые называются также доменами Кондона. Через год образование таких доменов в серебре было подтверждено экспериментально Кондоном и Вальстедтом. Однако их попытки обнаружить домены в бериллии, где амплитуда дГвА значительно выше, чем в серебре, оказались безуспешными. В дальнейшем на протяжении почти 30-ти лет появлялись только теоретические работы различных авторов, посвящённые этому явлению, а экспериментальные результаты отсутствовали. Это способствовало неуклонному росту интереса к этому необычному явлению, и обусловило актуальность его экспериментального исследования. Большое количество вопросов относительно диамагнитных доменов, а именно универсальность этого явления в других металлах, структура доменов, область существования и т. д., могли получить ответ лишь экспериментальным путём. Это обозначило проблему, на решение которой была направлена данная диссертация.
Таким образом, целью настоящей диссертации явилось всестороннее экспериментальное исследование диамагнитных доменов (доменов Кондона) - нового и малоизученного ранее явления образования в металле при низкой температуре двух фаз с противоположной намагниченностью, обусловленного диамагнитным движением электронов в магнитном поле. В том числе:
- экспериментальная апробация успешности мюонного метода, предложенного ранее Ю. Белоусовым и В. Смилгой [8] для прямого обнаружения и исследования доменов Кондона;
- экспериментальная проверка гипотезы об универсальности эффекта образования диамагнитных доменов Кондона в металлах;
- получение экспериментальных данных относительно структуры диамагнитных доменов, их топологии и характерных размеров;
- установление прямой связи между магнитострикцией и механизмом тока намагничивания в доменной стенке;
- использование обнаруженного в процессе работы явления гистерезиса, возникающего при образовании доменов, для точного экспериментального определения фазовой диаграммы доменов Кондона.
В процессе выполнения поставленных задач использовались различные экспериментальные методы, а именно,
измерение частоты прецессии мюонов, или µSR-метод (muon spin rotation), для прямого обнаружения образования доменов Кондона,
использование микродатчиков Холла для выяснения доменной структуры и её размеров,
измерение магнитострикции в специальном дилатометре в условиях образования доменов,
измерения магнитной восприимчивости и более высоких гармоник при помощи модуляционных методов.
Измерения проводились в сверхпроводящих соленоидах, а также в сверхсильных магнитных полях резистивного магнита. Большое количество экспериментов были бы невозможны без тесного сотрудничества с коллективами лабораторий других институтов. Это институт имени Пауля Шеррера (Виллиген, Швейцария) и Лаборатория Сильных Магнитных Полей (Гренобль, Франция).
Проведенные в рамках данной диссертации экспериментальные исследования привели к получению большого количества важных оригинальных результатов, в значительной степени способствующих решению сформулированной выше проблемы. Все основные результаты получены впервые, и этим определяется научная новизна данной диссертации.
1. Впервые использована техника SR для изучения диамагнитных доменов и впервые обнаружено возникновение доменов Кондона в бериллии, олове, свинце, индии и алюминии.
2. Впервые показано (на олове), что при достаточно низкой температуре домены возникают даже тогда, когда амплитуда эффекта дГвА значительно меньше величины периода. При этом расщепление В гораздо меньше полупериода, и значения индукции в диа- и парамагнитной фазах смещаются при изменении внешнего поля. (В бериллии и серебре они практически постоянны).
3. Проведены измерения доменной структуры на поверхности серебра и бериллия при помощи миниатюрных датчиков Холла. Впервые получены поперечные размеры доменной структуры в серебре при 10 Т. Размеры периода p150 мкм и толщины доменной стенки w20 мкм оказались гораздо больше, чем ожидалось в соответствии с существующей теорией. Величина обнаруженной неоднородности индукции В на поверхности практически совпала с таковой в объёме. В отношении бериллия, где ожидаемая величина В на порядок больше, чем в серебре, впервые внесена ясность, а именно установлено - домены Кондона существуют в бериллии только в глубине образца, а на поверхности отсутствуют.
4. Впервые измерена магнитострикция бериллия в условиях образования диамагнитных доменов. В результате впервые показано, что соседние фазы отличаются не только намагниченностью, но и противоположной деформацией решётки, и градиент плотности зарядов в доменной стенке обеспечивает в магнитном поле ток намагниченности, необходимый для разницы индукции в соседних фазах.
5. Впервые обнаружен гистерезис в эффекте дГвА в состоянии с диамагнитными доменами – в бериллии около 2 Гс и в серебре около 0,2 Гс. Вместе с тем впервые обнаружено кардинальное изменение сигнала отклика в стандартном модуляционном методе измерения восприимчивости, в том числе резкий рост 3-й гармоники, при переходе в доменное состояние. Это впервые использовано для точного экспериментального нахождения фазовой диаграммы доменов Кондона в серебре вплоть до 28 Т и в бериллии во всей области полей до 1,3 К.
Достоверность результатов диссертации обусловлена высоким уровнем использованных экспериментальных методов и комплексным исследованием большого числа образцов высокого качества, а достоверность выводов диссертации обоснована подтверждением высказанных гипотез полученными экспериментальными результатами.
Научная и практическая значимость работы определяется в первую очередь широким комплексом полученных экспериментальных результатов и достигнутым гораздо более глубоким пониманием природы образования диамагнитных доменов. Это послужило основанием нового физического направления – развития экспериментальных и теоретических подходов к исследованию диамагнитных доменов (доменов Кондона) и их структуры с учётом энергии деформации и связи с анизотропией поверхности Ферми. Результаты диссертации могут быть использованы и уже используются в теоретических и экспериментальных исследованиях диамагнитных доменов и других эффектов, обусловленных орбитальной намагниченностью.
Материалы диссертации докладывались на международных конференциях:
по низким температурам НТ-32 (Казань, 2000),
µSR-99 (Les Diablerets, Swtzerland, 1999),
µSR-2002 (Williamsburg, Virginia, USA, 2002),
Physical Phenomena at High Magnetic Fields V (Tallahassee, USA, 2005),
LT-24 (Orlando, USA, 2005),
Intern.Conf. on Magnetism (Kyoto, Japan, 2006),
а также на семинарах и конференциях ИСФТТ, на международных µSR- семинарах в рамках школы ПИЯФ (Петербург) и на семинарах Лаборатории Сильных Магнитных Полей (Гренобль, Франция). Список публикаций приведен в конце автореферата.
Диссертация состоит из Предисловия, шести глав с основным содержанием работы, трёх приложений и списка цитированной литературы (112 наименований). Общий объём диссертации составляет 152 страницы, включая 61 рисунок.
В главе 1 (вводной) излагается история вопроса, физическая природа диамагнитных доменов и первые эксперименты. История начинается с классической работы Ландау, посвящённой диамагнетизму свободных электронов [2]. В этой статье Ландау впервые отметил, что если магнитное поле велико по сравнению с температурой, то в зависимости энергии от поля появляется небольшая быстро осциллирующая по полю добавка, возникает таким образом “быстрая периодичность”, то есть осцилляции намагниченности. По сути, это было предсказанием нового эффекта, который вскоре независимо был обнаружен на висмуте и получил название эффекта де Гааза – ван Альфена (дГвА). В последующие годы эффект был обнаружен в других металлах Оказалось, что величина периода осцилляций была различной в разных металлах, причем разница могла быть несколько порядков. Во многих металлах имело место несколько периодов, а величина каждого зависела от ориентации монокристаллического образца относительно Н. Неудивительно, что эффект де Гааза – ван Альфена (дГвА) на протяжении довольно долгого времени никем не связывался напрямую с предсказанием Ландау. В дальнейшем в 1952 г. Онзагер впервые показал, что период осцилляций намагниченности определяется площадью экстремального сечения поверхности Ферми, перпендикулярной Н. И, наконец, в 1955 году И.М.Лифшиц и А.М.Косевич [3] создали полную теорию намагниченности металлов (ЛК), применимую к любому металлу с произвольной формой поверхности Ферми при любых температурах.
При движении электрона вдоль циклотронной (ларморовой) орбиты на него действует среднее магнитное поле, то есть индукция В. Величина циклотронного радиуса составляет как правило около 10-3 – 10-4 см. Это гораздо больше среднего межэлектронного расстояния ~10-8 см. Поэтому орбиты сильно перекрываются, и электроны на уровнях Ландау взаимодействуют путём образования самосогласованной намагниченности М(В) [4]. В случае малости М разница между В и Н как правило абсолютно несущественна, и тогда этим взаимодействием можно пренебречь. В некоторых случаях различие между В и Н уже существенно и говорят о магнитном взаимодействии (МВ) в эффекте дГвА. Следствием этого взаимодействия и является возникновение своеобразной неустойчивости с расслоением металлического образца на две фазы с противоположной намагниченностью – диамагнитные домены или домены Кондона.
Чтобы понять природу этого явления, рассмотрим подробнее намагничивание в образце в однородном внешнем магнитном поле Н, когда из-за образования уровней Ландау возникает добавочная осциллирующая энергия 
и, соответственно, осциллирующая намагниченность 4М. С учётом МВ будем считать М=М(В). Рассмотрим для простоты предельный случай образца в форме бесконечно длинного цилиндра, ориентированного вдоль магнитного поля (размагничивающий фактор n=0). Тогда для величины полного изменения энергии в единице объема образца с учётом энергии электромагнитного поля, обусловленной токами намагничивания, которая равна (В-Н)2/8, можно написать сумму 
+ 
. (1)
Эта сумма в условиях термодинамического равновесия принимает наименьшее возможное значение, то есть ее производная по В равна нулю. Это значит, что
,
и мы имеем для магнитного момента М=
/B, то есть в формуле
М=М(В)= 
/B, и где для 
есть точная формула ЛК [4]. Здесь можно ограничиться простейшим приближением для 
, которого вполне достаточно для понимания природы описываемого явления, а именно
=a cos, где фаза =2F/B. (2)
Здесь амплитуда a определяется различными условиями эксперимента, а величина F по формуле Онзагера прямо пропорциональна площади экстремального сечения поверхности Ферми. Легко видеть, что если a<<1, то отличие между В и Н пренебрежимо мало. Тогда и первая производная от 
– магнитный момент М, и вторая производная –
,
должны иметь форму синуса или косинуса в зависимости от магнитного поля. При этом измеряемая в эксперименте дифференциальная восприимчивость
Однако при определённых условиях (низкие температуры, высокое качество образца) В может возрастать по абсолютной величине, вообще говоря, неограниченно. В этом случае приращение индукции в образце при изменении внешнего магнитного поля будет
,
и измеряемая в опыте дифференциальная восприимчивость
.
Легко видеть, что в этом случае приращение индукции в образце при изменении внешнего магнитного поля будет существенно различным в зависимости от знака В. В окрестности минимума 
, где В < 0, дифференциальная восприимчивость 4Н - 1 и 
, то есть 4М - Н (почти как у сверхпроводника). В окрестности максимума 
, где В > 0, знаменатель стремится к нулю, и, когда В 1/4, то 
, и индукция в образце должна увеличиваться скачком. В результате, что иллюстрирует упомянутое выше (МВ), зависимость М(Н) принимает пилообразную форму с практически вертикальными скачками индукции, которую впервые наблюдал Шенберг на образцах благородных металлов (эффект Шенберга).
Если в окрестности максимума 
(В), где В положительно, будет выполнено условие
, (3)
то условие термодинамической устойчивости H/B = 1-4В > 0 не будет выполнено в некотором интервале магнитного поля
В1<H<B2. (4)
Тогда этот участок абсолютной неустойчивости в длинном образце, параллельном магнитному полю (n~0), будет преодолеваться скачком из состояния В1 в состояние В2 – это и есть эффект Шенберга. В образце в форме пластинки перпендикулярной полю (n~1), в силу граничного условия для данной геометрии В=Н, скачок невозможен, и образец разбивается на фазы, соответствующие термодинамически устойчивым состояниям с В=В1 и В=В2 с выигрышем энергии, равным (см. рис. 1) в середине этого диапазона. При этом требование В=Н выполняется в среднем. Это и есть диамагнитные домены или домены Кондона [1] с противоположной намагниченностью.
Следует подчеркнуть, что фаза В1<H является диамагнитной, а фаза B2>H, соответственно, парамагнитной. Если положить толщину доменной стенки w (можно принять w~2RH, т.е. диаметр орбиты), а толщину пластинки d, то, как
Рис.1. Зависимость 
(В) в небольшом диапазоне В чуть больше одного периода. Внешнее магнитное поле Н0 выбрано точно в максимуме 
(В). Парабола 
соответствует энергии намагниченности образца с размагничивающим фактором n=0 в данном магнитном поле Н0. Верхняя кривая изображает сумму 
(В)+ 
(1). Приведена ситуация 4В > 1. Пунктиром показана условно энергия образца в форме пластинки, нормальной к полю (n~1), с диамагнитными доменами.
обычно из конкуренции поверхностной энергии и энергии в доменных стенках получим для периода
. (5)
Это даёт величину порядка нескольких десятков микрон для обычных толщин образца d~1 мм и магнитных полей в несколько тесла.
Неравенство (3) определяет в координатах (Н,Т) фазовую границу между состоянием с однородной намагниченностью и областью расслоения на домены, которые образуются в каждом дГвА периоде в интервале (4). При этом 
есть точная формула ЛК [4], где используются параметры соответствующего сечения поверхности Ферми и фактор Дингла exp
, учитывающий уширение уровней Ландау в данном образце.
К идее возникновения доменов Кондон пришёл, анализируя результаты измерений намагниченности (эффект дГвА) в образцах бериллия. В поверхности Ферми этого металла электронные куски в 3-й зоне имеют весьма удлинённую форму, напоминающую сигару. Поэтому амплитуда эффекта дГвА в этом случае достаточно велика, чтобы реализовались условия, рассмотренные выше. Сравнивая результаты дГвА при низких температурах на образцах разной формы, можно было объяснить их, предположив возникновение доменов [1]. Однако все попытки обнаружить домены в бериллии прямым путём оказались безрезультатными. Итак, следующее из теории возникновение доменов подтверждалось лишь косвенно.
Впервые прямое подтверждение возникновения доменов, но уже в серебре, было сделано в эксперименте по ядерному магнитному резонансу (ЯМР) два года спустя. Поглощение высокочастотного сигнала (~20 МГц) происходило в тонком поверхностном слое на глубине скин-слоя ~ 1 мкм. В случае однородной намагниченности кристалла наблюдалась одна линия, соответствующая величине приложенного магнитного поля, при появлении доменов наблюдалось расщепление линии, и это происходило периодически.
Интересно отметить, что идентичные эксперименты на бериллии, где следовало ожидать, вообще говоря, ещё большего эффекта, оказались, как ни странно, безрезультатными. Объяснение авторов, основанное главным образом на квадрупольном расщеплении ЯМР в бериллии (магнитный момент ядра бериллия - 3/2, а у серебра - 1/2), до последнего времени оставалось безальтернативным.
Тем не менее, существование диамагнитных доменов именно в бериллии проявляется не только в измерениях магнитного момента, но и в характерных только для бериллия зависимостях амплитуды осцилляций сопротивления или термоэдс от магнитного поля. Напомним, что в бериллии, как и в некоторых других металлах, происходит магнитный пробой, существенно усиливающий амплитуду упомянутых осцилляций. По причине своеобразия поверхности Ферми бериллия в бериллии имеет место гигантская амплитуда магнитопробойных осцилляций сопротивления и термоэдс, магнитная частота которых определяется центральным сечением сигары (электронная поверхность Ферми в 3-й зоне). В то же время в эффекте дГвА частота определяется нецентральными сечениями той же сигары, которые на 3% больше центрального, в результате чего в эффекте дГвА имеют место биения, и амплитуда осцилляций периодически изменяется в три раза. В итоге периодически образующиеся в образце при низкой температуре участки неустойчивости В=В2–В1 с частотой дГвА, внутри которых все промежуточные значения индукции не реализуются, совпадают то с минимумами, то с максимумами магнитопробойных осцилляций сопротивления или термоэдс, которые соответственно тоже не реализуются. Поэтому вместо монотонного увеличения с магнитным полем амплитуды магнитопробойных осцилляций, наблюдалось попеременное с периодом биений «вырезание» соответственно то минимумов, то максимумов этих осцилляций. Появление такой своеобразной огибающей в магнитопробойных осцилляциях свидетельствовало в пользу возникновения в бериллии диамагнитных доменов.
На протяжении многих лет (с 1968 по 1996 г.) так и не было ещё хотя бы одного эксперимента, где было бы установлено образование доменов Кондона. В качестве исключения, скорее подтверждающего правило, можно привести работу Божко и Вольского [5], где наблюдалось аномальное поведение геликонов в алюминии при низкой температуре T<1K, которое авторы объяснили как результат возникновения диамагнитных доменов. Было ещё несколько малопонятных результатов, которые авторы также связывали с возникновением доменов Кондона. Поэтому неудивительно, что существование диамагнитных доменов представлялось как весьма редкое, можно сказать экзотическое явление, хотя интерес к нему не ослабевал, и появилось довольно большое количество теоретических работ [6].
Вторая глава посвящена исследованиям диамагнитных доменов при помощи мюонов. В ней дано общее описание этого метода именно в приложении к вопросу о доменах и описаны полученные экспериментальные результаты.
Этот метод исследования, или метод SR (muon spin rotation) [7], развился фактически на «стыке» двух областей физики – ядерной физики и физики конденсированного состояния. В определённом смысле он является аналогом метода ЯМР. И в том, и в другом случае величина индукции измеряется по частоте прецессии спина в магнитном поле. Однако следует отметить очень важные отличия. Во-первых, если для некоторых металлов ядерный спин отличен от 12, то это создает проблемы для измерения ЯМР. Так в бериллии имеет место квадрупольное расщепление, в олове у большинства изотопов ядерный момент вообще отсутствует. В случае SR для всех металлов используется одно и то же «ядро» со спином 12 и гиромагнитным отношением 
x 13.554 кГц/Гс. При этом частота прецессии измеряется напрямую, нет необходимости в высокочастотном электромагнитном поле, которое проникает в металл только на малую глубину скин-слоя, где только и происходит измерение индукции. Мюоны проникают достаточно глубоко и далеко от поверхности образца. Поэтому в SR можно судить об объёмных свойствах образца. И это второе, и весьма существенное преимущество SR над ЯМР, которое, как выяснилось позднее, оказалось решающим именно в случае бериллия.
Уже в 1979 году Ю.Белоусов и В.Смилга предложили использовать SR для наблюдения доменов Кондона [8]. Однако довольно долгое время их работа, увы, оставалась незамеченной. Только в 1995 г. эксперименты на бериллии увенчались успехом, и образование доменов Кондона, так же как и в методе ЯМР наблюдалось как расщепление пика SR.
Схема прямого измерения частоты прецессии спина мюона и, соответственно, локального поля в методе SR состоит в следующем. Мюон, пройдя коллиматор, попадает в образец, расположенный в однородном магнитном поле. В начальный момент времени, а время термализации мюона до его «остановки» можно считать пренебрежимо малым, спин каждого мюона ориентирован перпендикулярно горизонтально расположенному магнитному полю и вертикально, так что старт прецессии для всех мюонов одинаков. Глубина, на которую проникает частица, определяется величиной импульса (~28 MeV/c) и плотностью вещества, и всегда была меньше толщины образца. После «остановки» мюон диффундирует в области, размер которой на порядки меньше возможной величины домена. Спин мюона в это время прецессирует в соответствии с величиной локального поля вплоть до момента распада по формуле
.
Здесь, 
- позитрон, который в результате асимметрии распада вылетает преимущественно в направлении спина мюона в момент распада и фиксируется соответствующим счётчиком – детектором позитронов. Это даёт время прецессии и конечное направление спина мюона. Эксперимент устроен таким образом, что измеряется только то событие, когда в образце всё время находится только один единственный мюон. Если за время до распада мюона в образец влетит следующий мюон, то такое событие отбрасывается. В другой модификации эксперимента (MORE) пучок перекрывается, как только сцинтиллятор зафиксирует, что образец «занят». Такой способ более выгоден, так как быстрее набирается необходимое количество событий (статистика) и меньше шум.
Таким образом, в результате фиксирования огромного числа позитронов в детекторе проявится осциллирующая зависимость 
, соответствующая прецессии спина мюона в данном поле, если это поле достаточно однородно во всей рабочей части образца. Если образуются две фазы с различными значениями индукции и если 
достаточно велико, то появляются две частоты. Другими словами, так же как и в методе ЯМР в однородно намагниченном образце должен наблюдаться один узкий пик, а в случае доменов он должен расщепиться. Обычно использовалось два детектора слева и справа, так что между ними был сдвиг по фазе равный. В данной постановке эксперимента зависящая от времени поляризация мюона 
перпендикулярна В и осциллирует с частотой 
. В результате для однородной намагниченности
i=1,2; (6)
где фазы в детекторах 1 и 2 составляют соответственно 0 и. Здесь В=В(Н), что учитывает намагниченность образца. При этом амплитуда поляризации затухает, и декремент затухания есть результат наложения многих факторов, обусловливающих неоднородность магнитного поля, которое «видит» тот или другой мюон. Величина, обусловленная случайным направлением ядерных спинов, заметно отличается в разных металлах.
Как правило, величина в наших экспериментах, не связанная с образованием доменов, была в пределах от 3 до 30х104 с-1, что дало возможность обнаружить возникновение диамагнитных доменов во всех экспериментах. Неодноодность внешнего магнитного поля оказалась несущественной. Во-первых, она мала и была всегда на порядок меньше периода дГвА. Во-вторых, переход в доменное состояние – это переход в состояние с меньшей энергией. Поэтому во всём диапазоне магнитного поля, когда есть домены, в образце нет ничего, кроме диа- и парамагнитной фаз со значениями индукции в них В1 и В2. Итак, для идеальной доменной структуры, идеальной в том смысле, что объём доменных стенок пренебрежимо мал, поляризация будет иметь вид
. (7)
Здесь фазы 
равны нулю и соответственно для 1-го и 2-го детекторов. В отличие от предыдущей формулы частоты 
и 
соответствуют диа- и парамагнитным фазам и уже не изменяются во всём диапазоне существования доменов. Поскольку можно уверенно считать, что позиции попавших в образец мюонов распределены совершенно случайным образом, то амплитуды 
и 
в точности соответствуют объёмам, соответственно, диа- и парамагнитной фаз.
На самом деле в реальном образце есть достаточно причин, чтобы ожидаемые пики перекрывались настолько, что их разрешение в данном методе принципиально невозможно. Тогда образование двух близко расположенных пиков вместо одного фактически проявляется как уширение пика и, соответственно, как увеличение. В таком эксперименте при фитировании по формуле (6) результатом является осциллирующая в магнитном поле функция 
. Период осцилляций заранее хорошо известен для данного кристалла с данной ориентацией.
Итак, появление осцилляций затухания 
с правильным периодом однозначно указывает на присутствие в образце диамагнитных доменов. Более того, максимальное значение даёт возможность приблизительно оценить величину расщепления 
, которое определялось по формуле 
. Именно так были обнаружены домены Кондона во всех исследованных нами монокристаллах бериллия, олова, свинца, индия и алюминия. И только в двух из них, а именно, в бериллии и олове удалось измерить расщепление прямым спектроскопическим способом, то есть расщепление пика обнаруживалось фитированием по формуле (7).
Измерения прецессии мюонов производилось на спектрометре LTF (low temperature facility) в институте Пауля Шеррера, Швейцария. Сверхпроводящий соленоид создавал горизонтальное магнитное поле напряжённостью до 2,9 Т. Образец находился в вакууме и крепился к держателю, соединённому с хвостом криостата растворения. В результате в эксперименте можно было создавать и поддерживать постоянную температуру в широком диапазоне от 4,2 К до 20-30 мК.
Держатель образца в своей нижней части оканчивался специальным разъёмом, к которому можно было подсоединять четыре контакта с образцом. Это давало возможность измерять in situ или сопротивление, или термоэдс образца. Такие измерения представлялись необходимыми в первых экспериментах на бериллии для независимого контроля появления доменов косвенным способом. В дальнейшем и на других металлах эта возможность не использовалась.
На бериллии впервые были получены результаты по прямому обнаружению возникновения доменов при помощи мюонов. Образец представлял собой пластинку с размерами 9х10х1,8 мм3. Размагничивающий фактор этого образца было принято считать как обычно как бы для вписанного в образец эллипсоида с осями, равными 9, 10 и 1,8 мм, и был n~0,77. Отношение сопротивлений составляло 
и температура Дингла TD =2,2K. Диапазон магнитного поля был выбран чуть больше двух периодов дГвА в области пучности осцилляций. Периодическое образование доменов проявилось в осцилляциях.
Строго говоря, формула (6) в такой ситуации не всегда соответствует действительности. На самом деле в областях максимума образуется дублет, и следует пользоваться формулой (7). Итак, образование доменов влечёт за собой появление двух пиков, которые либо хорошо разрешены – это дублет, либо они настолько перекрываются, что дублет не разрешается, и наблюдаются только осцилляции. В полученных 
-спектрах, измеренных в пучностях дГвА осцилляций и при температурах Т<0,5 K, отчетливо расщеплённый дублет наблюдается вплоть до магнитных полей Н=1,5 Т. Однако в узлах биений, где амплитуда дГвА осцилляций в три раза меньше, наблюдается лишь периодическое увеличение, что также означает образование доменов. При уменьшении магнитного поля ниже 1 Т уже ничто в 
-спектрах не свидетельствует о присутствии доменов.
Рис.2. Величина, полученная из экспериментальных гистограмм по формуле (13) от приложенного магнитного поля Н при температуре Т=0,5 К. Резкое увеличение с периодом 44 Гс однозначно интерпретируется как «уширение» 
- пика в соответствии с формулой (6), то есть 
или возможным расщеплением пика 
.
Образование двух фаз с различной величиной индукции В1 и В2 и с соответственно разными частотами прецессии получается фитированием гистограмм в соответствии с формулой (7). Преобразование Фурье функции деполяризации (7) в непосредственной близости максимума на графике рис. 2 при Н=20634 Гс показало наличие дублета на всех спектрах с В1=20607 Гс и В2=20643 Гс. На рис. 3 представлены Фурье-спектры для 3-x гистограмм в магнитных полях Н =20634, 20632 и 20628 Гс. По мере убывания магнитного поля правый – парамагнитный пик понижается, а левый – диамагнитный пик растёт, что соответствует изменению объёмов фаз.
Результаты, полученные при уменьшении магнитного поля, при сравнении с аналогичными измерениями при возрастании магнитного поля, в принципе, дают возможность найти гистерезис. Однако полученные результаты показали, что необратимость в данном случае крайне мала - не больше 2 Гс, что не намного превышает разрешающую способность метода.
Измерения в широкой области магнитных полей и при разных температурах позволили приблизительно наметить положение ряда точек на границе фазовой диаграмме. Точные измерения расщепления В при В 0 в данном методе затруднительны. Можно принять с этой оговоркой, что точка (Н=0,9 Т, Т=0,1 К) лежит внутри доменной области, а точка (Н=2,64 Т, Т=3,5 К) на фазовой границе. Кроме того, найдено значительное превышение амплитуды дГвА по сравнению с таковой, предсказываемой формулой ЛК. Это подтверждает результат, отмеченный нами ранее на основании измерений дГвА на бериллии посредством датчика Холла.
Рис.3. Расщепление 
- спектров в пучности дГвА около Н=20634 Гс при Т=0,5К. Н=20634 (сплошная линия), Н=20632 (штрих-пунктир), Н=20628 (пунктир).
И в серебре, и в бериллии диамагнитные домены образуются при условиях, когда амплитуда дГвА порядка величины периода осцилляций, и образование доменов Кондона происходит в приближении одной гармоники (см. рис.1). Однако у многих металлов амплитуда дГвА гораздо меньше периода осцилляций даже на самых лучших образцах. На этом основании можно подумать, что магнитное взаимодействие в таком случае несущественно, и возникновение доменов Кондона невозможно. Тем не менее, касание очередным уровнем Ландау поверхности Ферми и его, уровня, дальнейшее заполнение электронами при понижении поля можно рассматривать формально как возникновение новой полости. Это есть фазовый переход 2 рода (переход Лифшица) с присущей ему сингулярностью в плотности состояний [9]. Поскольку этот фазовый переход «размывается» как температурой Т, так и столкновениями, т.е. величиной -1~ TD, то следует ожидать возникновения неустойчивости и доменов при достаточно большом номере уровня Ландау в любом металле при условии T, TD 0.
В олове и ряде других металлов были проведены измерения, подобные описанным выше, с целью проверить высказанную выше гипотезу. Измерения проводились при температурах Т ниже 0,1 К и на монокристаллах исключительно высокого качества. (Автор благодарен В.Ф.Гантмахеру и В.С.Эдельману за предоставленные образцы, приготовленные в институте физпроблем им. Капицы ещё в 60-х годах). Во всех образцах удалось установить образование диамагнитных доменов. Этот вывод основывался как на осцилляциях (Н), наблюдавшихся в широком диапазоне магнитного поля с известным значением периода, так и на прямом наблюдении дублета в олове, когда в поле Н=2,6 Т расщепление В превысило 8 Гс. На том же олове в поле 1 Т (на другом сечении поверхности Ферми) расщепление В оказалось всего 2,5 Гс, что следовало из величины max ~ 0,1 мкс-1. Во всех остальных случаях расщепление было заметно меньше 8 Гс (в свинце – 5 Гс, в алюминии – 4 Гс), и дублет не наблюдался. При этом везде, как и предполагалось выше, расщепление В было на порядок меньше величины полупериода, что исключало появление доменов в рамках одногармонического приближении, когда В при пересечении фазовой границы очень быстро становится порядка половины периода или больше.
На всех образцах измерена зависимость max(Т). Также во всех случаях установлено быстрое уменьшение этой величины при увеличении температуры до 0,5К, что свидетельствует об исчезновении доменов.
Использование техники SR для изучения диамагнитных доменов оказалось чрезвычайно плодотворным. На основании этих измерений во всех металлах, а именно в бериллии, олове, алюминии, индии и свинце, было установлено возникновение диамагнитных доменов. Следует признать, что это явление присуще всем без исключения металлам. Надо лишь создать необходимые диапазоны магнитных полей и температур, где в кристалле достаточно высокого качества должны возникнуть домены Кондона.
Метод SR не даёт возможности что либо сказать о структуре доменов. Чтобы представить себе возможную и весьма вероятную структуру диамагнитных доменов, уместно сравнить это явление с промежуточным состоянием сверхпроводника 1-го рода. Действительно, с точки зрения расслоения на две фазы, то ли на домены Кондона, то ли на сверхпроводящую и нормальную фазы в случае промежуточного состояния, эти ситуации сходны, несмотря на принципиальное различие в природе этих явлений. И в том, и в другом случае причиной является геометрия образца. В самом деле, и в том, и в другом случае пластинка, нормальная к полю, не может скачком перейти из одного состояния в другое, как это происходит для длинных образцов с почти нулевым размагничивающим фактором, то есть из В1 в В2 или из В=0 в В=Нс. Минимум энергии соответствует расслоению пластинки на две эти фазы [10]. Количественные оценки показывают, что во многих случаях и размеры структуры могут быть близки в образцах одинаковой толщины. Для изучения промежуточного состояния использовались различные экспериментальные методы, в том числе, особенно успешно, магнитооптика [10]. Однако магнитный контраст между фазами в случае сверхпроводника – 100%, а в доменах Кондона этот контраст В/В ~ 1/n (n – номер уровня Ландау), то есть даже в наиболее благоприятной (из известных) ситуации не больше 0,1%. Кроме того, сама величина магнитного поля здесь на два порядка больше.
В главе 3 описаны эксперименты по исследованию доменной структуры при помощи миниатюрных датчиков Холла. Ещё Кондон пытался осуществить эту идею при помощи магниторезистивного датчика, перемещаемого вдоль поверхности бериллия в постоянном магнитном поле. Нами ранее также на бериллии была предпринята аналогичная попытка, позднее был использован «точечный» (~ 40х40 мкм) датчик Холла, что принципиально имеет большое преимущество: гораздо больше чувствительность к магнитному полю, и его сопротивление гораздо меньше, что приводит к существенно меньшему уровню шума. Однако, несмотря на уровень шума ~ 1 Гс и диапазон полей до 6 Т, где следовало ожидать величину В порядка 100 Гс, результата не было. На основании этого пришлось заключить, что размер доменов заметно меньше ожидаемого, и следует переходить к использованию датчиков Холла, основанных на применении плёночных технологий.
В дальнейших экспериментах использовались миниатюрные датчики Холла, технология приготовления которых была осуществлена в институте имени Макса Планка методом молекулярного эпитаксиального роста с последующей оптической литографией. На рисунке в увеличенном масштабе показана схема эксперимента. Данная геометрия должна быть более или менее успешной для величин периода доменной структуры р от 10 мкм до 100 мкм. В диамагнитной фазе каждого осцилляционного периода образец однородно намагничен, и все датчики показывают одно и то же. При возникновении доменов в парамагнитной фазе дГвА периода неоднородное распределение индукции будет обнаружено, по крайней мере, в одной из систем датчиков. Измерялись продолговатые по форме образцы. В этом случае естественно ожидать расположения полосок (ламин) преимущественно поперёк образца.
Образцы для измерений представляли собой продолговатые пластинки, так что их размагничивающий фактор был ~ 0,5. Образец располагался над датчиками Холла так, чтобы продольная система датчиков была вдоль его
Рис.4. Расположение датчиков на образце. Серыми полосами показана условная ламинарная доменная структура. Продольная (L) т поперечная (T) системы датчиков. Размеры: b=1 мм, расстояние между соседними датчиками d=40 мкм, размер рабочей зоны s=10 мкм.
самой длинной стороны. Образец бериллия был вырезан электроискровым способом от того же монокристалла, что и пластинка для SR измерений и имел размеры 4,5х1х0,8 мм3. Гексагональная ось кристалла была нормальна к большой стороне. Отношение сопротивлений R300 K/ R4,2 K 300. Измеренная по осцилляциям дГвА температура Дингла TD = 2 K. Образец серебра имел размеры 2х1,6х1,0 мм3. Ось [100] была нормальна к большой стороне. Отношение R300 K/R4,2 K16000 было измерено бесконтактным методом Зернова - Шарвина. Высоким качеством кристалла была обусловлена крайне низкая температура Дингла. С учётом всех погрешностей измерения амплитуды дГвА она была 0,1TD0,2 K. Для достижения идеально плоской и зеркальной поверхности образцов применялась полировка при помощи алмазной пасты с применением специальных кругов из материала типа фетра. Как известно, после такой процедуры в кристалле остаются дефекты на глубину на порядок больше размера зерна. Поэтому использовался набор алмазных паст, и последняя была с зерном 0,1 мкм.
Образец фиксировался относительно датчиков Холла при помощи приклеенных к нему узких полосок папиросной бумаги и прижимался к подложке с датчиками ватным тампоном и лёгкой пружинкой из бериллиевой бронзы. Измерения производились в сверхпроводящем магните с полем до 10 Т. Однородность поля в центре соленоида в сфере диаметром 1 см была ~10-5. Стабильность источника тока позволяла поддерживать постоянное магнитное поле с точностью ~10-6. Вставка с образцами помещались в отдельном криостате, хвост которого вставлялся в тёплую дыру большого криостата. В оставленном зазоре между криостатами располагался водоохлаждаемый медный соленоид, позволявший медленно изменять основное поле в диапазоне Нv=±15 мТ в пределах одного периода за несколько часов. Температуру во внутреннем криостате можно было понижать до 1,3 К. Через датчики пропускался постоянный ток 100 мкА, а их показания регистрировались одновременно на 5-ти вольтметрах (Keithley). Корректная калибровка датчиков производилась, когда образец имел однородную намагниченность, и все датчики показывали одно и то же. Разрешающая способность зависела от времени измерения и была лучше 1 Гс.
При низких температурах впервые на серебре появилось периодическое расщепление показаний датчиков Холла в обеих системах датчиков. Период наблюдаемых осцилляций в точности соответствовал максимальному сечению поверхности Ферми серебра (“belly”), магнитная частота которого совпала с хорошо известной для серебра величиной 47379 Т. Максимальная величина расщепления В, соответствующая разности индукций в доменах, оказалась ~10 Гс, что несколько меньше полученной Кондоном величины 12 Гс. Эта величина измерялась в широком диапазоне полей и температур, эти результаты сравнивались с известными расчётами фазовой диаграммы по формуле ЛК, установлено прекрасное согласие с расчётом, что естественным образом объяснялось близостью поверхности Ферми к сферической.
При изменении магнитного поля в диапазоне доменного состояния объёмы диа- и парамагнитных фаз изменяются и доменные границы перемещаются. Из последовательности переходов из одной фазы в другую соседних датчиков можно получить информацию о топологии и размерах доменной структуры. Сравнение последовательности переходов в L- и T-системах датчиков показывает заметную разницу.
На рисунке приведен один из переходов в Т- системе датчиков. Хорошо видно, что сначала переходят крайние датчики 1-й и 5-й и последним переходит центральный 3-й. То же самое в обратном порядке происходит при обратном направлении развёртки поля. Отсюда естественно заключить, что доменная граница здесь расположена скорее поперёк образца и слегка изогнута. Сравнение многих Т- переходов показывает, что порядок переходов весьма хаотичен. Совершенно другая картина имеет место для L датчиков, расположенных вдоль образца. Как и предполагалось, доменным границам выгоднее ориентироваться поперёк образца, конечно, если этот размер не на порядки превышает величину периода. Именно такая картина и наблюдается в L- системе датчиков. Порядок переходов всегда 1-2-3-4-5 или обратный. Однако, несмотря на это, их структура представлялась не вполне определённой. Поэтому для её упорядочения была использована идея Ю.В.Шарвина, который при исследованиях промежуточного состояния в олове [10] наклонил оловянный диск на небольшой угол ~20о, и хаотичная структура упорядочилась в регулярную ламинарную структуру, ориентированную вдоль наклона.
В нашей ситуации угол наклона был 13о. Результат был достигнут, структура явно упорядочилась. Кроме того, в этом направлении магнитного поля остаётся только одно сечение поверхности Ферми (“belly”), и нет биений в амплитуде. Порядок переходов стал строго постоянный во всём измеренном диапазоне полей. Область существования доменов в каждом периоде слегка сузилась, что объясняется уменьшением размагничивающего
В-Н (Гс)
Нv (мТ)
Рис.5. Пример переходов 5-ти Т- датчиков между диа- и парамагнитными фазами. Скорость развёртки здесь 0,5 мТ/мин.
фактора наклонного образца. Из анализа результатов стало возможным сделать ряд выводов.
(i). Никогда не наблюдается более одного перехода из одной фазы в другую во всей линейке датчиков Холла за один период дГвА, то есть не наблюдается более одной границы между фазами. Это значит, что период р доменной структуры никак не меньше длины этой линейки. Поэтому можно принять р150 мкм.
(ii). Переходы из одной фазы в другую в каждом датчике Холла происходят достаточно резко по сравнению с диапазоном существования состояния с доменами. Это означает, что толщина доменной стенки w гораздо меньше периода доменной структуры, то есть w<<p.
(iii). Из известного приближённого соотношения (5) между периодом доменной структуры p, толщиной образца d (здесь 1 мм) и толщиной доменной стенки w получим, что для периода доменной структуры р~150 мкм. толщина доменной стенки w никак не может быть меньше 20 мкм.
(iiii). С другой стороны, два соседних датчика в середине L– линейки находятся на расстоянии 40 мкм, то есть фактический зазор между ними около 30 мкм. Такие датчики очень часто при переходах из одной фазы в другую показывают промежуточные, но различные значения. Это значит, что толщину меж доменной стенки w=20 мкм можно принять за нижний предел этой величины.
Итак, размеры доменной структуры в серебре при 10 Т, а именно p150 мкм и w20 мкм, оказались гораздо больше, чем ожидалось (p~30 мкм, w~1 мкм). Кроме того, измерения на бериллии, где следовало ожидать В~100 Гс в поле 4,8 Т и которые предшествовали измерениям на серебре, несмотря на длительное и настойчивое экспериментирование не привели к какому либо положительному эффекту. При этом факт существования доменов подтверждался косвенным образом, как это описано выше. Тем не менее, как ни странно, результат отсутствовал. Поэтому вывод, который следует сделать из наших экспериментов, заключается в том, что домены Кондона существуют в бериллии только в глубине образца. По-видимому, именно этот факт и является основной причиной всех безрезультатных экспериментов на бериллии ранее, в том числе и методом ЯМР.
Глава 4 посвящена экспериментальному измерению магнитострикции при образовании диамагнитных доменов, а также вопросу о механизме тока намагничения. Этот вопрос имеет давнюю историю. В эффекте дГвА ток намагничения течёт вблизи поверхности образца, и его естественно рассматривать как результат раскомпенсации между замкнутыми орбитами внутри образца и скачущими траекториями у поверхности. При образовании диамагнитных доменов ток намагничения в доменной стенке не может быть описан при помощи приведенного механизма, поскольку стенка расположена внутри кристалла, и там нет скачущих траекторий. Единственной причиной для тока намагничения остаётся градиент плотности электронов в магнитном поле [11]. Причиной градиента плотности электронов может стать небольшая деформация решётки в доменной стенке в результате противоположной магнитострикции в соседних диа- и парамагнитных фазах. Поэтому для определения этого тока была количественно измерена магнитострикция бериллия в присутствии диамагнитных доменов.
Бериллиевый монокристалл, который исследовался ранее, представлял собой пластину с размерами 11x9x1,8мм3. Для измерения магнитострикции, то есть осцилляций размера образца 
вдоль его длинной стороны, использовался дилатометр, действующий по принципу измерения емкости плоского конденсатора. Подвижная обкладка была выполнена в виде подпружиненной пластины, в которую упирался образец. При помощи регулировочного винта можно было изменять расстояние между обкладками измерительного конденсатора и, соответственно, стартовую емкость. Измерения проводились как в жидком гелии (нормальном или сверхтекучем), так и в его парах. При этом результаты значительно различались уровнем и характером шумов. При прохождении уровня жидкого гелия через конденсатор наблюдался сильный дрейф емкости. Наиболее благоприятная ситуация для измерений была в парах гелия при Т=1.5 К, когда шум составлял ~0.510-3пФ, что соответствовало относительной деформации образца 
.
Измерения магнитострикции были проведены в магнитных полях от 10 до 70кЭ при гелиевых температурах, в том числе во всей области образования доменов. Зависимости магнитострикции при Т=4,2К, где нет доменов, почти идентичны осцилляциям магнитного момента с характерными для бериллия биениями. При Т=1.5 К в области доменного состояния появились характерные «провалы» в амплитуде, которые полностью исчезли, когда под медные острия, между которыми находился образец, были подложены медные же прокладки толщиной ~0,5мм. Такое поведение интерпретировалось как своеобразная локальная «сверхмягкость» при образовании двух фаз.
Измеренная величина стрикции позволила определить деформацию решётки в соседних фазах. Поскольку поверхность Ферми бериллия хорошо известна, удалось связать величину деформации с изменением плотности электронов в доменной стенке. Полученный результат с хорошей точностью соответствует известной из эксперимента разности магнитной индукции в доменах. Вопрос о механизме тока намагничения, таким образом, однозначно свёлся к магнитострикции, амплитуда которой обратно пропорциональна величине модуля Юнга. Поэтому этот вывод непосредственно связан с вопросом об электронном вкладе в сжимаемость металла. Показано, что с точностью до предположения о том, что весь ток в доменной стенке обусловлен градиентом плотности зарядов, сжимаемость металла или модуль Юнга целиком определяется набором констант, которые в свою очередь полностью определяются устройством поверхности Ферми.
С другой стороны, этот же вопрос о сжимаемости металла напрямую связан с вопросом об осцилляциях уровня Ферми в магнитном поле. Показано, что точная компенсация этих осцилляций в результате магнитострикции происходит в том и только в том случае, если сжимаемость металла полностью обусловлена сжимаемостью электронного газа. Этот факт, безусловно, играет важную роль в образовании диамагнитных доменов. Только в случае компенсации эффекта осцилляций уровня Ферми в соседних доменах отсутствует контактная разность потенциалов и отсутствует электрическое поле в доменной стенке. В противном случае возникновение дополнительной электростатической энергии, обусловленной этим полем, стало бы существенным препятствием для образования доменов. Найденное нами образование доменов Кондона во всех исследованных металлах говорит в пользу обсуждаемой компенсации.
Образование доменной структуры, состоящей из фаз различной плотности, позволяет понять обнаруженное явление «сверхмягкости». Под медным остриём, слегка прижатым к образцу бериллия, периодически образуется «ямка», глубина которой формально соответствует стократному уменьшению жёсткости материала. Эта ямка образуется только при образовании двухфазного состояния. В однородном состоянии ямка исчезает. Представляется естественным объяснить такое поведение как результат локальной перестройки доменной структуры под остриём.
Итак, в доменной стенке деформация приводит к избыточной упругой энергии. Поскольку состояния слева и справа от границы, которые соответствуют минимуму энергии, заданы, то задана величина скачка в размере ячейки слева и справа. Поэтому избыточная упругая энергия будет тем меньше, чем на большую толщину границы этот скачок будет размазан. Поэтому в больших магнитных полях, когда ларморовский радиус уменьшается, толщина доменной стенки может намного превзойти этот радиус, что и было получено в измерениях в серебре. С другой стороны, разница в размере ячейки накапливается вдоль доменной границы, поэтому с этой точки зрения длинные границы невыгодны. В плоскости пластины это ограничение можно обойти за счёт мозаичности ламинарной доменной структуры. Однако вдоль магнитного поля длина границы это толщина образца, и тут ничего не поделаешь, остаётся только увеличение толщины границы или некое усложнение структуры. В связи со сказанным, возможно, анизотропный характер магнитострикции в бериллии является причиной того, что домены Кондона отсутствуют на его поверхности.
В 5-й главе описывается первое экспериментальное обнаружение гистерезиса в эффекте дГвА в бериллии и его детальное исследование при помощи различных методов. Величина гистерезиса (коэрцитивная сила) оказалась очень мала, не больше 2 Гс, что на два порядка меньше величины периода дГвА. (В серебре гистерезис оказался порядка 0,2 Гс при величине периода 20 Гс). В случае прямого метода индукция в образце измерялась посредством миниатюрного датчика Холла, расположенного вплотную к торцу образца. Разумеется, измеряемая у торца величина немного отличается от индукции в центре (только для сверхпроводников 1-го рода В=0 в центре и на торце), однако ни для обнаружения эффекта, ни для измерения величины гистерезиса, то есть коэрцитивной силы, это не имеет принципиального значения. Более существенным является тот факт, что в сверхпроводящем соленоиде имеется собственный гистерезис, поэтому внешнее магнитное поле измерялось другим датчиком Холла, расположенном на достаточно далеком расстоянии от образца.
Надо сказать, что приведенные здесь данные (см. рис.6) получены при очень медленной развёртке поля, чтобы отношение сигнала к уровню шума было около 10, и в самой «благоприятной» обстановке - самая низкая температура и область максимальной амплитуды дГвА. В других областях магнитного поля и температуры получение такого результата становится затруднительным, а при приближении к фазовой границе диамагнитных доменов и вовсе невозможной. Другими словами, прямой метод оказывается недостаточно чувствительным, и его нельзя использовать для более детального исследования гистерезиса во всей области (Н,Т).
Гораздо более чувствительным оказался стандартный метод измерения магнитной восприимчивости с использованием модуляции внешнего магнитного поля. Образец располагается в одной из двух скомпенсированных катушек (pickup coil), а сигнал раскомпенсации, пропорциональный при достаточно малой амплитуде модуляции среднему наклону М(Н), то есть магнитной восприимчивости образца 
, измеряется фазочувствительным вольтметром (lock-in). При дальнейшем уменьшении амплитуды модуляции амплитуда измеряемого сигнала соответственно падает, однако величина
Н (Т)
Рис.6. Зависимости В(Н) вверх и вниз при температуре 1,3 К в области пучности амплитуды дГвА, измеренные датчиком Холла (шкала слева). В парамагнитной части каждого периода наблюдается гистерезис, показанный крупнее на вставке. Разница показаний В вверх и вниз по полю показана внизу (шкала справа).
нормализованного сигнала, то есть отнесённая к амплитуде модуляции, далее уже не меняется. Именно так и есть всегда при обратимой намагниченности. В случае возникновения гистерезиса всё иначе, особенно, если амплитуда модуляции становится меньше величины гистерезиса, т.е. коэрцитивной силы. Отклик на модуляционный сигнал становится кардинально нелинейным.
Причина в том, что как только частная петля намагниченности оказывается внутри полной, то есть всего гистерезиса, возникают три существенных следствия. Во-первых, уменьшается средний наклон в малой петле, то есть амплитуда 1-й гармоники, которая тут уже не соответствует восприимчивости. Во-вторых, отклик сдвигается по фазе (запаздывает), то есть появляется мнимая часть. В-третьих, форма сигнала отклика существенно меняется от синуса к меандру. В этом случае появляются нечётные гармоники и в первую очередь 3-я. Это происходит пороговым образом при возникновении гистерезиса после пересечения фазовой границы доменного состояния. Сказанное демонстрирует рис. 7.
Количественное изучение гистерезиса представляет большой интерес. Ясно, что гистерезис связан с характером движения доменных стенок, и с величиной энергетического барьера при образовании новой фазы. Зависимость
Рис.7. (a) Сигнал 3-й гармоники, на вставке тот же сигнал в увеличенном масштабе. (b) Мнимая часть отклика. Оба рисунка (a) и (b) при температуре Т=1,3 К и амплитуде модуляции 2,5 Гс. Вставка (c) демонстрирует схематически, как при возникновении гистерезиса сигнал отклика на синусоидальную модуляцию принимает форму меандра и сдвигается по фазе.
величины гистерезиса от магнитного поля и температуры может дать информацию об этом движении доменных стенок. Это может, в частности, пролить свет на вопрос об аномальном затухании геликонов в алюминии [5]. Кроме того, это поможет в построении более конкретной теории, поскольку до настоящего времени есть только идеализированная теория [12] без учёта реальной деформации решётки. Так, можно полагать, что необходимая деформация в доменной стенке является причиной её большой толщины. А это может быть причиной малого взаимодействия с точечными дефектами и, соответственно, малой величины гистерезиса. Несмотря на незавершённость понимания природы этого явления, мы имеем ряд существенных практических следствий.
(i) С появлением гистерезиса амплитуда 1-й гармоники, резко падает, как только амплитуда модуляции становится порядка или меньше ширины гистерезиса. Это приводит а) к неправильному измерению магнитной восприимчивости и б) к возможности измерить эту ширину, то есть коэрцитивную силу.
(ii) С появлением гистерезиса сигнал становится исключительно нелинейным с появлением в спектре сигнала отклика, сдвинутого на /2, и резкого роста нечётных гармоник. Суммарный анализ нескольких вкладов в сигнал отклика даёт возможность восстановить размер и форму гистерезиса.
(iii) Пороговый характер возникновения в отклике 3-й гармоники и мнимой части и независимость возникновения в образце неустойчивости от его формы даёт возможность с большой точностью определять точку пересечения границы фазовой диаграммы состояния с диамагнитными доменами в данном металле с соответствующей данному образцу температурой Дингла.
Глава 6 посвящена описанию экспериментов по определению фазовой границы диамагнитных доменов в серебре и бериллии. Проблема заключалась в том, что уже полученные теоретические расчёты фазовой границы можно было сопоставлять только с отрывочными экспериментальными данными. Во всех случаях – и ЯМР, и SR, и данные датчиков Холла, находясь внутри фазовой диаграммы, подтверждали существование доменов, но точное положение границы раздела фаз оставалось далеко в стороне от возможностей отмеченных методик, поскольку вблизи границы величина В стремится к нулю и становится недоступной для измерения. Тем не менее в серебре все полученные результаты находились в полном согласии с расчётами по формуле ЛК [13], что объяснялось близостью к сфере поверхности Ферми серебра. Напротив, данные SR для бериллия противоречили имеющимся к тому времени расчётам. Это послужило основанием для корректировки фазовой диаграммы [14]. В предыдущей главе было показано, что возникновение гистерезиса при переходе к двухфазному состоянию приводит к кардинально нелинейному отклику на модуляцию магнитного поля, что может быть использовано для весьма точного нахождения местоположения фазовой границы.
Измерения в серебре проводились на образце из той же серии, что и образец, использованный в главе 3. Фазовая диаграмма в серебре простирается в область сверхсильных магнитных полей, поэтому эксперименты проводились как в сверхпроводящих соленоидах, так и в резистивном магните до 30 Т. При этом данные в разных соленоидах перекрывались.
Появление гистерезиса влечёт за собой несколько следствий, каждое из которых может быть, в принципе использовано для определения точки пересечения фазовой границы. Имея в виду, что измерения в больших полях резистивного магнита из-за повышенных шумов и значительно меньшей однородности поля могут представить определённые затруднения, были для сравнения использованы все описанные выше в предыдущей главе способы фиксации появления гистерезиса.
Каждый из этих эффектов измерялся по отдельности в одних и тех же условиях, то есть каждый раз при Т=2,7 К находилась соответствующая величина критического поля, соответствующая пересечении границы. Были изучены 4 способа: падение амплитуды 1-й гармоники, появление мнимой части, появление 3-й гармоники и появление фазы 3-й гармоники. Затем результаты сравнивались. Отличия составили +/- 4%. Наименее отчётливо переход фиксируется по мнимой части сигнала, которая присутствует в серебре в отличие от бериллия и в однородном состоянии, что обусловлено большой проводимостью серебра и, соответственно, наведенными токами в образце (eddy currents). Наиболее простым и точным оказался метод измерения 3-й гармоники. В отдельных экспериментах проверялась «устойчивость» полученной точки к изменению в широких пределах (в 4 раза) частоты и амплитуды модуляции. Это особенно успешно использовалось при измерениях в резистивном магните, где уровень шумов значительно выше, чем в сверхпроводящем соленоиде.
Из полученных результатов можно констатировать прекрасное согласие эксперимента в серебре с расчётом по теории ЛК с температурой Дингла 0,2 К, то есть поверхность Ферми серебра в силу своей сферической формы прекрасно описывается количественно теорией ЛК. Итак, возникновение гистерезиса при переходе к двухфазному состоянию даёт простой и надёжный метод экспериментального определения фазовой диаграммы диамагнитных доменов. При этом на металлах с большой проводимостью предпочтительным способом является измерение 3-й гармоники. На металлах с большим сопротивлением (бериллий) можно ограничится 1-й гармоникой, регистрируя появление мнимой части в отклике.
В бериллии фазовая диаграмма доменного состояния оказывается в магнитных полях меньше 7 Т, поэтому все измерения производились в сверхпроводящем соленоиде. Основные результаты были получены при измерении 1-й гармоники отклика, амплитуда которой резко возрастает при пересечении фазовой границы. Как правило, измерения проводились, как и в серебре, изменяя магнитное поле при заданной температуре. В этом случае точка пересечения определялась с точностью до одного периода осцилляций. Однако вблизи верхушки фазовой диаграммы для пучностей амплитуды (Н~4 Т, T~3 K) и таковой для узлов (Н~2,5 T, T~1,5 K) пересечение фазовой границы производилось «вертикально», то есть, изменяя температуру при заданном магнитном поле точно в центре дГвА периода.
Эксперименты на удлинённом образце и на образце в форме пластинки (с такой же температурой Дингла) показали ровно такой же результат. Полученная фазовая диаграмма прекрасно согласуется с данными µSR, полученными ранее. Сравнение с теоретическим расчётом показывает хорошее согласие в области полей 2-3 Т, но только для пучностей. Главное противоречие с теорией имеет место в больших магнитных полях. Домены исчезают значительно раньше, чем в расчёте [14].
Н (Т)
Рис.8. Фазовая диаграмма на плоскости (Н,Т) для бериллия с TD=2,0 K. Показана фазовая граница как для пучностей (antinodes), так и для узлов (nodes). Кружки и треугольники получены при «вертикальном», квадратики – при «горизонтальном» пересечении границы. Пунктирные линии - результат расчёта [14].
Основные результаты работы.
Впервые использована техника SR для изучения диамагнитных доменов. Обнаружено возникновение доменов Кондона в бериллии, олове, свинце, индии и алюминии, то есть во всех исследованных металлах. Тем самым установлена универсальность этого явления для всех металлов.
Впервые была обоснована и продемонстрирована на всех металлах возможность надёжной регистрации доменов лишь по осцилляциям полевой зависимости затухания (Н).
Впервые показано, что при достаточно низкой температуре домены возникают при амплитуде эффекта дГвА значительно меньшей величины полу периода. При этом и расщепление В оказывается на порядок меньше полупериода, и значения индукции в диа- и парамагнитной фазах смещаются при изменении внешнего поля. (В бериллии и серебре они практически постоянны). На олове впервые обнаружено возникновение доменов Кондона на двух сечениях поверхности Ферми.
Впервые проведены измерения доменной структуры па поверхности монокристалла серебра при помощи миниатюрных датчиков Холла. Величина обнаруженной неоднородности индукции В на поверхности в согласии с результатом Кондона практически совпала с таковой в объёме. Полученные поперечные размеры доменной структуры в серебре при 10 Т, а именно периода p150 мкм и толщины доменной стенки w20 мкм, оказались гораздо больше, чем ожидалось в соответствии с существовавшей теорией [15], то есть p~30 мкм, w~1 мкм.
Проведенные измерения при помощи датчиков Холла положения фазовой границы в серебре оказались в прекрасном согласии с теорией ЛК, что объясняется близостью Ферми поверхности серебра к сфере.
Проведены аналогичные тщательные эксперименты с использованием этих же датчиков на поверхности бериллия, где ожидаемая величина В на порядок больше, чем в серебре. Главный вывод - домены Кондона существуют в бериллии только в глубине образца. По-видимому, именно этот факт является основной причиной неудачных поисков доменов Кондона в бериллии, в том числе и методом ЯМР.
Впервые измерена магнитострикция бериллия в условиях образования диамагнитных доменов. Показано, что фазам с противоположной намагниченностью соответствует и противоположная деформация решётки с противоположным изменением плотности электронов. В результате градиент плотности зарядов в доменной стенке обеспечивает в магнитном поле ток намагниченности, необходимый для разницы индукции в соседних фазах. Факт деформации решётки в доменной стенке качественно объясняет расхождение с теорией полученных результатов в серебре, а также отсутствие доменов на поверхности бериллия.
Показано, что точная компенсация осцилляций уровня Ферми в результате магнитострикции происходит в том и только в том случае, если сжимаемость металла полностью обусловлена сжимаемостью электронного газа.
Обнаруженное явление «сверхмягкости» удалось на основании эксперимента объяснить как результат локальной перестройки под медным остриём доменной структуры, состоящей из фаз различной плотности.
Впервые обнаружен гистерезис в эффекте дГвА, возникающий в состоянии с диамагнитными доменами. Найдена его величина. В бериллии это около 2 Гс при величине периода 200 Гс, и в серебре - около 0,2 Гс при величине периода 20 Гс. Вместе с тем обнаружено кардинальное изменение сигнала отклика в стандартном модуляционном методе измерения восприимчивости при образовании двухфазного состояния, в том числе пороговый рост 3-й гармоники.
Появлением гистерезиса, наконец, впервые объяснён известный эффект Плуммера, не находивший объяснения до сих пор.
Пороговый характер изменения отклика при пересечении фазовой границы доменного состояния впервые использован для точного экспериментального нахождения фазовой диаграммы доменов Кондона в серебре и бериллии. На основании полученных данных построены фазовые диаграммы доменов в серебре вплоть до 28 Т и в бериллии во всей области полей и температур до 1,3 К. Констатируется прекрасное согласие с теоретическими расчётами для серебра и существенное расхождение с расчётами для бериллия, особенно в области больших магнитных полей.
Результаты диссертации опубликованы в следующих статьях:
1. N. E. Alekseevskij, V. S. Egorov, A. A. Slutskin. Magnetic Breakdown in Beryllium. Journ. of Low. Phys., v.5, 377-396 (1971).
2. В.С.Егоров. О магнитопробойных траекториях в бериллии.
ЖЭТФ, т.69, 2231-2235 (1975).
3. В.С.Егоров. О влиянии диамагнетизма сверхпроводящей обмотки соленоида на его магнитное поле. Препринт ИАЭ-2754 (1976).
4. В.С.Егоров. Квантовые осцилляции термоэдс в условиях магнитного пробоя. ЖЭТФ, т.72, 2210-2234 (1977).
5. В.С.Егоров. Аномальная амплитуда эффекта де Гааза – ван Альфена квазидвумерного электронного газа (бериллий).
ФТТ, т.30, 1253-1257 (1988).
6. A. A. Varlamov, V. S. Egorov, A. V. Pantsulaya. Kinetic properties of metals near electronic topological transitions (2 - order transitions). Review.
Advances in Physics. v.38, 469-564 (1989).
7. В.С.Егоров. Образование неравновесных электронов вблизи поверхности металла и их влияние на явления переноса при низких температурах.
ФТТ, т.32, 684-688 (1990).
8. В.С.Егоров. Электронные свойства металлов и сплавов.
B справочнике "Физические величины", под ред. И.С.Григорьева и Е.З.Мейлихова, (М., "Энергоатомиздат", 1991).
9. G.Solt, C.Baines, V.S.Egorov, D.Herlach, E.Krasnoperov, U.Zimmermann. Observation diamagnetic domains in beryllium by muon spin rotation spectroscopy.
Phys. Rev. Lett., v.76, 2575-2579 (1996).
10. G.Solt, C.Baines, V.S.Egorov, D.Herlach, E.Krasnoperov, U.Zimmermann. Direct evidence for dia- and paramagnetic domais in beryllium.
Hyperfine Interactions, v.104, 257-264 (1997).
11. В.С. Егоров, Е.П. Красноперов, Ф.В. Лыков, Г. Шолт, К. Байнс, Д. Герлах,
У. Циммерманн. Наблюдение диамагнитных доменов в бериллии.
ФТТ, т.40, 524-527 (1998).
12. G.Solt, C.Baines, V.S.Egorov, D.Herlach, U.Zimmermann. Diamagnetic domains in beryllium observed by muon-spin-rotation spectroscopy.
Phys.Rev. B 59, 6834-6846 (1999).
13. V.S.Egorov, G.Solt, C.Baines, D.Herlach, U.Zimmermann. Superconducting Intermediate State in white tin studied by muon-spin-rotation spectroscopy.
Phys. Rev. B 64, 024524-024529 (2001).
14. V.S.Egorov, G.Solt, C.Baines, D.Herlach, U.Zimmermann. Superconducting Intermediat State in white tin near Hc – new results by µSR.
Physica B, vv.289-290, 393-396 (2000).
15. В.С.Егоров, Ф.В.Лыков, О.А.Репина. Аномальная сжимаемость и магнитострикция бериллия в условиях образования диамагнитных доменов.
Письма в ЖЭТФ, т.72, 28-33 (2000).
16. V.S.Egorov. Effect of the boundary conditions on the two-dimensional electron gas and the quantum Hall effect.
Physica B, v.301, 212-221 (2001).
17. G.Solt, V.S.Egorov. Recent results on Condon Domains in metals. Review.
Physica B, v.318, 231-250 (2002).
18. В.С.Егоров, Ф.В.Лыков. Диамагнитные домены и магнитострикция в бериллии.
ЖЭТФ, т.94, 162-171 (2002).
19. V.S.Egorov. Condon Domains – these non-magnetic diamagnetic domains.
HAIT J. of Science and Engineering, v.1, 647-673 (2004).
20. R.B.G.Kramer, V.S.Egorov, A.Gordon, N.Logoboy, W.Joss, V.A.Gasparov. “Magnetic” phase transition in silver.
Physica B, v.362, 50-56 (2005).
21. R.B.G.Kramer, V.S.Egorov, A.G.Jansen, W.Joss. Hysteresis in de Haas – van Alphen effect.
Phys.Rev.Lett., v.95, 187204-187208 (2005).
22. R.B.G.Kramer, V.S.Egorov, V.A.Gasparov, A.G.Jansen, W.Joss. Direct observation of Condon domains in silver by Hall probes.
Phys.Rev.Lett., v.95, 267209-267213 (2005).
23. R.B.G.Kramer, V.S.Egorov, V.A.Gasparov, A.G.M.Jansen, W.Joss. High Magnetic field measurements of Condon domain phase diagram for silver.
Journ. of Magnetism and Magnetic Materials (2006).
24. R.B.G.Kramer, V.S.Egorov, A.G.Jansen, W.Joss. Hysteresis in de Haas – van Alphen Effect.
Journ. of Magnetism and Magnetic Materials (2006).
Цитированная литература
[1]. J.H.Condon, Phys. Rev., vol.145, (1966), p.526-535.
[2]. L.Landau, Zeitschrift fur Phys., vol.64, (1930), p.629-637.
[3]. И.М.Лифшиц, А.М.Косевич, ЖЭТФ, т.29, (1955), с.730-752.
[4]. Д.Шенберг, Магнитные осцилляции в металлах. М., Мир, 1986, 678 стр.
[5]. В.И.Божко, Е.П.Вольский, Письма в ЖЭТФ, 26, в.4, 337 (1977).
[6]. A. Gordon, I.D. Vagner and P. Wyder, Solid St. Comm., 87, 12, 1155-1158 (1993).
[7]. A.Schenck, Muon Spin Rotation Spectroscopy, Hilger, Bristol, 1986.
[8]. Ю.М.Белоусов, В.П.Смилга, ФТТ, т.21, 2459-2462 (1979).
[9].И.М.Лифшиц, ЖЭТФ, т.33, 1569 (1960).
[10]. J.D.Livingstone and W. de Sorbo, in Superconductivity, ed. by R.D.Parks, (Dekker, New York, 1969), v.2, pp.1235-1281.
[11]. А. Франк-Каменецкий, “Лекции по физике плазмы ”, М., Атомиздат (1968).
[12]. A.Gordon, N.Logoboy, W.Joss, Phys. Rev. B 69, 174417 (2004).
[13]. A.Gordon, M.A.Itskovsky, P.Wyder, Phys. Rev. B 59, 10864 (1999).
[14]. G.Solt, Solid St. Comm., v.118, 231 (2001).
[15]. А.А.Абрикосов, “Основы теории металлов”, М., “Наука” (1987)
И.А.Привороцкий, ЖЭТФ, т.52, 1755 (1967).
