Висихович совершенствование технологии россиского коньяка в условиях чеченской республики
На правах рукописи
ЦЕНТРОЕВ Мухарбек Висихович
СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ РОССИСКОГО
КОНЬЯКА В УСЛОВИЯХ ЧЕЧЕНСКОЙ РЕСПУБЛИКИ
05.18.01 – Технология обработки, хранения и переработки злаковых, бобовых культур, крупяных продуктов, плодоовощной продукции и виноградарства
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени
кандидата технических наук
Краснодар – 2011
Работа выполнена в ГОУ ВПО
«Кубанский государственный технологический университет»
| Научный руководитель: Официальные оппоненты: Ведущая организация: | кандидат технических наук Одарченко Василий Яковлевич доктор технических наук Мишиев Павел Ягутилович кандидат технических наук Аванесьянц Рафаил Вартанович ФГОУ ВПО «Дагестанский государственный технический университет» |
Защита диссертации состоится 31 марта 2011 года в 13.00 ч. на заседании диссертационного совета Д 212.100.05 в Кубанском государственном технологическом университете по адресу: 350072, г. Краснодар, ул. Московская 2, ауд. Г-251
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Кубанского государственного технологического университета
Автореферат размещен на сайте КубГТУ: http://kubstu.ru
Автореферат разослан 28 февраля 2011 г.
Ученый секретарь
диссертационного совета,
канд. техн. наук В.В. Гончар
1 Общая характеристика работы
1.1 Актуальность работы. Реализация республиканской целевой программы "Развитие виноградарства и виноделия в Чеченской Республике на 2009-2012 годы" предусматривает расширение площадей виноградников под новыми перспективными сортами винограда, техническую и технологическую модернизацию отрасли, повышение уровня продуктивности в виноградарстве, производство высококачественной конкурентоспособной винодельческой, в том числе коньячной продукции. Рациональное использование винограда как важнейшего фактора в формировании качества коньячных виноматериалов, коньячных спиртов и коньяков является приоритетным направлением в создании прогрессивной технологии производства коньяков. При этом важнейшим условием современного коньячного производства Чеченской Республики является совершенствование сортимента винограда, как части технологии, разработка новых технологических приемов, обеспечивающих улучшение органолептических и физико-химических показателей коньяков, а также повышение их конкурентоспособности.
Многие десятилетия главным сортом винограда, используемым для изготовления коньячных спиртов, является сорт Ркацители, насаждения которого из года в год уменьшаются в связи с его вырождением и сильным поражением вредителями и болезнями, недостаточной урожайностью и морозостойкостью. В то же время в хозяйствах Чеченской республики значительно увеличились площади насаждений таких перспективных сортов винограда, как Сурученский белый, Алый терский, Левокумский и Подарок Магарача, отличающихся более высокой урожайностью, морозостойкостью и более благоприятным химическим составом для производства коньячных спиртов, технологии переработки которых пока отсутствуют.
В связи с этим совершенствование технологии получения коньячных спиртов и коньяка из перспективных новых сортов винограда, выращиваемых в Чеченской республике, является актуальной задачей.
* Автор выражает глубокую благодарность научному консультанту, д-ру техн. наук, профессору Н.М. Агеевой за оказанную помощь при выполнении данной работы
Настоящая работа выполнялась в рамках республиканской целевой программы «Развитие виноградарства и виноделия в Чеченской республике на 2009-2012 годы» (постановление Правительства Чеченской республики от 14.09.2009 г. № 155).
1.2 Цели и задачи исследований. Целью данной работы явилось совершенствование технологии российского коньяка из перспективных новых сортов винограда, выращиваемых в Чеченской республике.
В соответствии с поставленной целью решались следующие задачи:
- исследовать химический состав гроздей новых перспективных сортов винограда, выращиваемых в Чеченской республике, с целью выявления целесообразности их использования для производства коньячных виноматериалов, коньячных спиртов и коньяков;
- исследовать влияние содержания сахаров и титруемых кислот в виноградных ягодах на качество получаемых коньячных виноматериалов и коньячных спиртов; определить оптимальные концентрации сахаров и титруемых кислот необходимых для получения высококачественного коньяка;
- исследовать новые расы винных дрожжей и их влияние на качество получаемых коньячных виноматериалов;
- исследовать химический состав молодых коньячных спиртов, в том числе наличие летучих примесей – альдегидов, высших спиртов и сложных эфиров, приготовленных из новых перспективных сортов винограда, выращиваемых в Чеченской республике;
- исследовать влияние СВЧ-обработки древесины дуба на протекание процесса выдержки коньячных спиртов; усовершенствовать процесс выдержки коньячных спиртов с применением СВЧ-излучения;
- исследовать биохимические процессы, протекающие при послекупажном отдыхе коньяков;
- исследовать влияние СВЧ-обработки коньяка на его устойчивость к помутнениям;
- усовершенствовать технологию производства российского коньяка в условиях Чеченской республики;
- провести апробацию усовершенствованной технологии коньяка в производственных условиях;
- разработать техническую документацию на новые марки российского коньяка, полученные в условиях Чеченской республики;
- определить экономический эффект от внедрения усовершенствованной технологии коньяка в Чеченской республике.
1.3 Научная новизна. Впервые исследован химический состав гроздей новых перспективных сортов винограда Сурученский белый, Алый терский, Левокумский и Подарок Магарача, выращиваемых в Чеченской республике; определена целесообразность их использования для производства коньячных виноматериалов, коньячных спиртов и коньяков. Установлены закономерности экстракции фенольных соедине-ний из древесины дуба коньячным спиртом при его выдержке в зависи-мости от режимов СВЧ-излучения. Выявлены закономерности изменения состава летучих примесей коньячных спиртов в зависимости от мощности излучения и продолжительности его воздействия.
1.4 Практическая значимость. Разработаны и рекомендованы производству режимы СВЧ-обработки древесины дуба с целью активации процессов экстракции компонентов древесины дуба. Усовершенствована технология получения российского коньяка из новых перспективных сор-тов винограда, выращиваемых в Чеченской республике. Доказано положи-тельное влияние СВЧ-обработки коньяков на их устойчивость к помутне-ниям. Проведены производственные испытания усовершенствованной технологии полученния коньячных виноматериалов с применением новых рас дрожжей, коньячных спиртов и коньяков с использованием СВЧ-обработки на ГУП «Винзавод Наурский» МСХ Чеченской республики.
Разработана техническая документация на производство коньяка «Баслам».
Фактический экономический эффект составил 16310,00 рубль на 1000 дал коньячных виноматериалов.
1.5 Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы доложены, обсуждены и одобрены на Всероссийской научно-практической конференции «Наука. Образование и производство», посвя-щенной 95-летию со дня рождения академика М.Д. Миллионщикова (г. Грозный, 2008 г.); на международной научно-практической конференции «Качество и безопасность пищевой продукции» (г. Мытищи, 2009 г.); на международной научно-практической конференции «Высокоточные тех-нологии производства, хранения и переработки винограда» (г. Краснодар, 2010 г.); на научно-методическом семинаре «Научно-прикладные аспекты дальнейшего развития и интенсификации виноградо-винодельческой отрасли России» (г. Краснодар, КубГТУ, март 2010 г.) и на научно-методическом семинаре «Перспективы использования технических сортов винограда в Чеченской республике» (г. Грозный, ГГНИ, октябрь 2010 г.),
1.6 Публикации. По результатам исследований опубликовано 8 работ, в том числе 2 статьи в журнале, рекомендованном ВАК РФ. Подана заявка на предполагаемое изобретение «Способ обработки дубовой клепки, применяемой для созревания коньячной продукции».
1.7 Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, обзора отечественной и зарубежной научно-технической и па-тентной литературы, экспериментальной части, выводов, списка исполь-зованной литературы и приложения. Основная часть работы изложена на 130 страницах компьютерного текста, содержит 26 таблиц и 10 рисунков. Список литературных источников включает 145 наименований, в том числе 26 – зарубежных авторов.
2 Объекты и методы исследований
2.1 Объекты исследований. Объектами исследований были: виноградные грозди сортов Ркацители (контроль), Сурученский белый, Алый терский, Левокумский и Подарок Магарача, выращенные на территории Чеченской республики в 2004 – 2010 г.г.; выработанные из них в лабораторных и производственных условиях коньячные виноматериалы, коньячные спирты и коньяки; коньячные спирты и коньяки, выработанные по общепринятой технологии на предприятии ГУП «Винзавод Наурский» МСХ Чеченской республики Российской Федерации. Для проведения испытаний использовали дубовые бочки и дубовую клепку, обработанные различными физико-химическими воздействиями – ультразвуковыми волнами и СВЧ-излучением (магнитрон ММ4, Россия).
2.2 Методы исследований. Основные компоненты химического состава виноградного сусла и вин определяли по методикам действующих ГОСТ и ГОСТ Р, а также методических рекомендаций ИВиВ «Магарач». Концентрацию летучих примесей устанавливали методом газожидкостной хроматографии на хроматографе «Кристалл 2000М»; степень окисленности дубильных веществ определяли по количеству пирогалловых гидроксилов, лигнин – по количеству метоксильных групп в сухом остатке. Массовую концентрацию нелетучих примесей коньячных спиртов и коньяков (качественный состав и концентрацию– фенольных соединений, полисахаридов и моносахаров) устанавливали с помощью хроматомасс-спектрометрии с использованием прибора фирмы Agilent (США) и высокоэффективной хроматографии на приборе «Вариан» (США).
Статистическую обработку результатов исследований проводили с использованием компьютерных программ Statistica 6 и Coplot.
3 РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
3.1 Исследование химического состава гроздей новых перспективных сортов винограда, выращиваемых в Чеченской республике, с целью выявления целесообразности их использования для производства коньячных виноматериалов. Для расширения сортимента винограда для коньячного производства в Чеченской республике был изучен химический состав новых для республики сортов винограда – Сурученский белый, Алый терский, Левокумский и Подарок Магарача и обоснованы сроки сбора урожая. В результате исследований наиболее высокие количества титруемых кислот были обнаружены в сорте винограда Алый терский, в сусле сортов Сурученский белый и Подарок Магарача концентрация кислот достигала также высоких значений – 11,3-11,4 г/дм3, наименьшее количество кислот найдено в сусле из винограда сорта Левокумский. –
В контрольном варианте – сусло Ркацители – концентрация органических кислот изменялась в меньших пределах значений и была более близка к суслу, полученному из винограда Левокумский.
Установлено, что коньячные виноматериалы лучшего сложения были получены т.е. при сахаристости исходного винограда 18,1-19,0 г/100см3, кислотности 8,2-9,0 г/дм3. При переработке недозрелого и высококислотного винограда в виноматериалах было больше летучих кислот, высших спиртов, эфиров. Повышение сахаристости выше 19,0 г/100см3 не приводило к существенному изменению содержания летучих кислот, но при этом незначительно уменьшилось содержание альдегидов и ацеталей.
Полученные результаты позволяют рекомендовать осуществлять сбор винограда при следующих кондициях – сахаристость 18,1-19,0 г/100см3, кислотность 8,2-9,0 г/дм3.
Сравнение концентраций органических кислот в экспериментальных вариантах коньячных виноматериалов с контрольным (таблица 1) показало близость значений их величин и идентичность качественного состава. Эти результаты позволяют считать, что по качественному и количественному содержанию органических кислот изучаемые сорта могут быть использованы для производства коньячных виноматериалов.
Таблица 1 – Состав органических кислот в коньячных виноматериалах, полученных из различных сортов винограда, выращиваемых в Чеченской республике
| Кислоты, г/дм3 | Ркацители (контроль) | Сурученский белый | Алый терский | Левокумский | Подарок Магарача |
| Титруемые | 5,8-9,6 | 6,4-11,0 | 6,6-11,6 | 4,8-9,0 | 6,2-11,0 |
| Винная | 1,8-3,4 | 2,0-3,6 | 2,2-3,6 | 2,0-3,1 | 3,3-4,4 |
| Яблочная | 2,2-2,7 | 2,0-2,8 | 1,4-2,0 | 1,4-2,4 | 1,2-2,4 |
| Янтарная | 0,2-0,6 | 0,1-0,4 | 0,2-0,4 | 0,3-0,4 | 0,1-0,4 |
| Уксусная | 0,048-0,064 | 0,044-0,068 | 0,048-0,082 | 0,042-0,094 | 0,036-0,064 |
| Щавелевая | 0,0-0,012 | 0,0-0,014 | 0,0-0,016 | 0,0-0,012 | 0,0-0,009 |
| Молочная | 0,12-0,32 | 0,08-0,16 | 0,08-0,22 | 0,04-0,18 | 0,06-0,21 |
Роль аминокислот в коньячном производстве достаточно велика: они являются предшественниками образования высших спиртов, участвуют в различных биохимических превращениях в коньячных виноматериалах и в реакциях новообразования при перегонке. Исследования (рисунок 1) показали, что по сумме важнейших аминокислот выделяется сорт винограда Левокумский, далее следуют в порядке убывания Сурученский белый, Алый терский. Накопление аминокислот в виноматериалах из сортов винограда Ркацители и Подарок Магарача имело близкие значения.
С наличием фенилаланина связывается образование фенилэтанола – ароматического спирта, оказывающего благоприятной влияние на аромат коньячных спиртов. По концентрации фенилаланина выделяются виноматериалы, полученные из сортов винограда Сурученский белый и Подарок Магарача.
Рисунок 1 – Массовая концентрация аминокислот–изолейцина, лизина, лейцина, валина, метионина, гистидина и фенилаланина – в коньячных виноматериалах, приготовленных из различных сортов винограда, выращиваемых в Чеченской республике
Лейцин, валин и аспарагиновая кислота являются не только продуцентами сивушных спиртов, но и активными участниками процессов эфирообразования. Их накопление в виноматериале Ркацители, меньше, чем в перспективных для Чеченской республики сортах винограда.
Концентрация аминокислот, не продуцирующих высшие спирты, была наиболее высокой в виноматериалах из винограда сортов Сурученский белый, Алый терский, Левокумский. Анализ результатов исследований позволяет считать, что по аминокислотному составу изучаемых сорта винограда не существенно отличаются от контрольного варианта Ркацители.
Определение летучих примесей коньячных виноматериалов, от количества которых зависит сложение будущего коньяка, показал, что наибольшая концентрация высших спиртов - в виноматериалах из сорта Левокумский, что согласуется с количеством аминокислот.
По накоплению эфиров выделяются виноматериалы из сортов винограда Сурученский белый и Алый терский. В них образовалось при брожении не только наибольшее количество этилацетата – основного компонента эфиров, но и таких веществ, как этилкаприлат и этиллаурат, входящих в состав энантового эфира, а также фенилэтанола.
Концентрация ацетальдегида изоамилового спирта, 2-бутанола и пропанола имеет наиболее высокое значение в виноматериалах из сортов Левокумский и Подарок Магарача, фурфурола – Левокумский и Алый терский; этилацеталя – Ркацители, Подарок Магарача. Концентрация метилового спирта имела близкие значения независимо от сорта использованного в экспериментах винограда. В целом, существенного различия в количествах летучих примесей не выявлено, что свидетельствует о возможности использования исследуемых сортов в коньячном производстве.
3.2 Исследование новых рас винных дрожжей и их влияние на качество коньячных виноматериалов. Испытаны новые расы активных сухих дрожжей производства Франции для сбраживания сусел, предназначенных для производства коньячных виноматериалов. Это расы фермикрю (Fermicru-Ar 2) и фермибланк арома (Fermiblanc aroma). В качестве контроля выбрана известная раса Кахури 7. Данные исследований показали, что использование рас фермикрю и фермибланк арома привело к ускорению забраживания и снижению общей продолжительности брожения сусла в сравнении с дрожжами расы Кахури 7. Кроме того, новые расы дали более высокое накопление этилового спирта и меньшее остаточное содержание несброженных сахаров на всех исследованных сортах винограда. Несколько медленнее забраживали все расы дрожжей на сусле сорта Левокумский. Это объясняется тем, что сусло этого сорта винограда имеет розовую окраску. Возможно, наличие фенольных веществ несколько инактивирует дрожжевые клетки.
На рисунке 2 показано изменение концентрации средних эфиров и высших спиртов в коньячных виноматериалах в зависимости от расы дрожжей.
 а – Кахури 7 | б – Фермикрю;  |
в – Фермибланк арома  | Рисунок 2 – Содержание высших спиртов и сложных эфиров в коньячных виноматериалах, приготовленных из различных сортов винограда на новых расах дрожжей |
Полученные данные говорят о том, что применение новых рас активных сухих дрожжей Фермикрю и Фермибланк арома привело к уменьшению в среднем на 15-30% количества высших спиртов в коньячном виноматериале, в тоже время существенно возросло количество эфиров. Концентрация альдегидов изменилась незначительно, однако все же заметна тенденция к увеличению их количества. Виноматериалы, приготовленные с применением рас Фермикрю и Фермибланк арома, характеризовались не только сохранением сортовых достоинств винограда, использованного для производства виноматериала, но и приобретением новых ярких оттенков в аромате – цветочных, акации, полевых трав. Кроме того, вкус виноматериалов был с легкой свежестью, но полным с продолжительным послевкусием.
3.3 Исследование химического состава молодых коньячных спиртов, приготовленных из новых перспективных сортов винограда, выращиваемых в Чеченской республике. В условиях микровиноделия по традиционной технологии методом фракционной перегонки на установке шарантского типа были приготовлены коньячные спирты из изучаемых сортов винограда – Ркацители (контроль), Сурученский белый, Алый терский, Левокумский и Подарок Магарача. Проанализирован суммарный состав летучих соединений коньячных спиртов, проведена дегустация (таблица 2).
Таблица 2 – Химический состав и дегустационная оценка молодых коньячных спиртов из новых для Чеченской республики сортов винограда
| Показатель | Ркацители (контроль) | Сурученский белый | Алый терский | Левокумский | Подарок Магарача |
| Массовая концентрация высших спиртов в пере-счете на изоамиловый, мг/дм3 | 326 | 368 | 296 | 412 | 392 |
| Массовая концентрация альдегидов в пересчете на уксусный, мг/дм3 | 16,7 | 32,8 | 18,6 | 37,4 | 44,2 |
| Массовая концентрация эфиров в пересчете на этилацетат, мг/дм3 | 197,6 | 214,6 | 225,0 | 218Ю5 | 228,4 |
| Дегустационная оценка | 7,5 | 7,7 | 7,6 | 7,4 | 7,5 |
Установлено, что по содержанию важнейших компонентов все исследованные молодые коньячные спирты (дистилляты) соответствуют требованиям ГОСТа, предъявляемым к молодым коньячным спиртам. Дегустационный анализ показал, что по ароматическим характеристикам лучшими стали спирты из сортов винограда Сурученский белый и Алый терский. Они отличались мягкостью вкуса, цветочным ароматом, отсутствием резкости.
Таким образом, результаты исследований показывают, что сорта винограда Сурученский белый, Алый терский, Левокумский и Подарок Магарача могут быть рекомендованы для производства коньячных спиртов, так они не уступают по качеству, органолептическим и физико-химическим коньячным спиртам из сорта Ркацители. Это свидетельствует о том, что перечисленные сорта винограда могут быть использованы в коньячном производстве взамен Ркацители.
3.4 Исследование влияния СВЧ-обработки древесины дуба на протекание процесса выдержки коньячных спиртов. В последние годы для подготовки древесины дуба к выдержке винопродукции рекомендуются физико-химические воздействия - лазерное излучение, ультразвук, ультрафиолет, СВЧ-обработка. Однако многие вопросы применения СВЧ-излучения для подготовки древесины дуба для выдержки коньячных спиртов изучены недостаточно. Имеются противоречивые мнения о возможности обработки древесины и коньячных спиртов СВЧ-излучением. В связи с этим исследовали влияние различных режимов СВЧ–обработки на изменение физико-химических показателей клепки древесины дуба. В экспериментах использовали стандартные кубики размером 4х4х1,5 см. Мощность обработки изменяли в пределах от 5 до 50 Вт/дм3 при времени обработки от 1 до 3-х минут. В результате исследований установлено (таблица 3), что наибольшее увеличение пористости было при диапазоне мощности от 20 до 35 Вт/дм2 и продолжительности обработки 2-3 минуты. Такую клепку использовали в экспериментах при выдержке молодого коньячного спирта.
Таблица 3 – Изменение пористости дубовой клепки в зависимости от мощности и продолжительности СВЧ-обработки
| Мощность, Вт/дм2 | Пористость дубовой клепки при времени обработки, минут | ||||
| 1,0 | 1,5 | 2,0 | 2,5 | 3,0 | |
| 10 | 18,3 | 19,4 | 22,3 | 25,3 | 25,8 |
| 15 | 20,4 | 22,6 | 24,5 | 26,3 | 28,0 |
| 20 | 23,2 | 24,8 | 26,6 | 29,7 | 31,2 |
| 25 | 26,8 | 27,6 | 29,3 | 31,6 | 33,8 |
| 30 | 31,2 | 33,5 | 35,4 | 37,2 | 39,5 |
| 35 | 34,6 | 36,8 | 38,3 | 40,5 | 44,8 |
Для выдержки коньячных спиртов и изучения динамики экстрактивных соединений использовали древесину дуба, обработанную по традиционной технологии (контроль), включавшей ее обработку водой, острым паром и теплом, и по предлагаемому способу с использованием СВЧ-излучения. В процессе наблюдения было установлено, что в начальный период времени – первые полгода выдержки коньячных спиртов – в контрольном процессы экстракции протекали медленнее, чем в экспериментальных образцах, на что указывают данные об изменении интенсивности окраски и концентрации фенольных веществ.
В процессе выдержки в экспериментальных вариантах происходило изменение окраски коньячного спирта от почти бесцветного в начале наблюдения до светлой заварки чая к концу 1-го года. За этот же период времени в контроле появилась легкая светло-желтая окраска.
Это свидетельствует о том, что обработка дубовой клепки СВЧ-излучением обеспечила лучший доступ коньячного спирта в пористое пространство древесины, большую поверхность контакта спирта с пористым пространством древесины. Аналогичная динамика прослеживается при исследовании перехода фенольных веществ в коньячный спирт. Так, в течение всего времени проведения экспериментов накопление полифенолов в опытных образцах превышало контрольные варианта на 30-40%. В результате к концу третьего года опытные образцы имели янтарную окраску (среднезаваренный чай), а контроли были окрашены в более светлые золотисто-желтые тона.
В результате сравнения полученных данных установлено, что с увеличением мощности СВЧ-излучения экстракция полифенолов, в том числе красящей фракции, возросла, несмотря на то, что для проведения опыта был взят оптимальный диапазон изменения мощности.
Корреляционная зависимость между накоплением экстрактивных веществ Х1 и фенольных веществ Х2 от мощности излучения Z1, продолжительности воздействия излучения Z2 и пористости древесины дуба после СВЧ-воздействия Z3 имеет следующий вид:
Х1= 15,94 +2,82Z1 + 2,51Z2 + 0,86Z3 – 0,21Z1Z2 – 0,18 Z1Z3 –0,14Z2 - 0,34Z1Z2Z3
X2= 26,12 + 1,51Z1 + 0,35Z2 + 0,55Z3 –0,62Z1Z2 –0,51Z1Z3 – 0,36 Z2Z3 – 0,24Z1Z2Z3
Анализ корреляционных зависимостей показал, что увеличение концентрации экстрактивных веществ, в том числе фенольных, пропорционально мощности излучения Z1, т.е. ее увеличением возрастает накопление экстрактивных веществ, в том числе полифенолов. Аналогичная зависимость наблюдается со временем обработки и пористостью древесины. Однако совместное влияние различных факторов неадекватно описывает зависимость компонентов экстракта. Это говорит о том, что при определенных величинах пористости Z3 и мощности излучения Z1 может наблюдаться отрицательная корреляция, т.е. приводящая к уменьшению количества экстрактивных веществ, включая полифенолы. Отрицательная корреляция наблюдается также при совместном влиянии Z1Z2Z3.
Обработка древесины дуба СВЧ-излучением привела к ускорению процессов образования ароматических альдегидов из лигнина. При этом в контроле, не подвергавшемся СВЧ-обработке, ароматические альдегиды на первом году выдержки не обнаруживались (таблица 4).
Таблица 4 – Влияние СВЧ-обработки древесины дуба на содержание ароматических альдегидов в коньячных спиртах
| Время выдержки, лет | Ароматические альдегиды, мг/дм3 | |||
| ванилиновый | сиреневый | конифериловый | синаповый | |
| Контроль, без обработки древесины СВЧ | ||||
| молодой | нет | нет | нет | нет |
| 1 | нет | 0,005 | 0,006 | нет |
| 2 | 0,035 | 0,065 | 0,180 | нет |
| 3 | 0,360 | 0,456 | 0,512 | 0,128 |
| Обработка СВЧ при мощности 30 Вт/дм3 в течение 2,5 минут | ||||
| 1 | 0,012 | 0,036 | нет | нет |
| 2 | 0,156 | 0,168 | 0,410 | 0,064 |
| 3 | 1,247 | 1,342 | 1,072 | 0,266 |
При обработке древесины СВЧ-излучением ванилиновый и сиреневый альдегиды появились уже на первом году в достаточно определяемых количествах. Дальнейшая выдержка обеспечила образование ароматических альдегидов в количестве, превышающем контрольные варианты в 2-3 раза. Эти данные позволяют считать, что применение СВЧ-излучения для подготовки древесины дуба к выдержке коньячных спиртов способствует интенсификации процессов в структуре древесины дуба, приводящее к усилению экстракции лигнина и его превращению в ароматические альдегиды.
Органолептическая характеристика показала, что применение СВЧ-излучения обеспечило ускорение созревания коньячного спирта. Так, трехлетние экспериментальные образцы имели такую характеристику, которая обычно дается 5-летним коньячным спиртам. При опробовании образцов отмечена нарядная и насыщенная окраска трехлетних экспериментальных образцов. При этом красных или апельсиновых оттенков в окраске не наблюдалось. Это говорит о том, что коньячные спирты обогащались полифенолами, а не пигментами.
Таким образом, проведенные исследования позволяют рекомендовать обработку древесины дуба СВЧ-излучением для выдержки коньячных спиртов.
3.5 Исследование биохимических процессов, протекающих при послекупажном отдыхе коньяков. Для производства коньяков коньячные спирты купажировали с душистыми водами, сахарным сиропом и колером (при необходимости) и направляли на послекупажный отдых, который проводили в течение 3-х месяцев. Цель послекупажного отдыха – восстановление физико-химического равновесия, которое было нарушено при смешивании различных компонентов. Установлено, что в коньяках, полученных из коньячных спиртов, выдержанных в обработанных СВЧ-излучением бочках, активнее протекали процессы восстановления и созревания коньяка. В таких коньяках было больше терпеновых спиртов и кетонов, в том числе линалоола, лимонена, гексанола, благоприятно влияющих на ароматические характеристики коньяка. Разовое внесение кислорода по-разному повлияло на ароматические вещества коньяков. Результатом окисления стало увеличение концентрации диацетила, придающего приятные мягкие сливочные тона, ускорились процессы гидролиза таких эфиров, как метилацетат, этилформиат, этилацетат, метилкаприлат, снизилась концентрация изомасляной и масляной кислот.
В процессе послекупажного отдыха концентрация фенольных веществ и лигнина в экспериментальных вариантах снижалась в большей степени в сравнении с контрольными, в результате чего наблюдалось постоянное увеличение количества сиреневого и синапового альдегидов, но снижение ванилинового и кониферилового альдегидов.
3.6 Исследование влияния СВЧ-обработки коньяка на его устойчивость к помутнениям. Установлено, что применение СВЧ-излучения в режимах мощность от 2,5 Вт/дм3 при продолжительности обработки 30-40с для обработки коньяка обеспечило розливостойкость напитка, в том числе его устойчивость к обратимым коллоидным помутнениям. По окончании обработки в экспериментальных вариантах образовались осадки, в состав которых входили катионы металлов – кальций, калий, медь и железо, а также высокомолекулярные вещества. Можно считать, что при указанном режиме СВЧ-обработки произошли изменения в составе тех соединений, которые являются причиной коллоидных помутнений. Это фенольные и азотистые вещества. Учитывая механизм действия электромагнитных волн, можно предположить, что под действием СВЧ-излучения достигается ускорение движения частиц, их слипание с образованием частиц большой массы и при достижении ее критического значение образуются осадки. Однако при воздействии СВЧ-излучения непосредственно на коньяк наблюдались незначительные потери ряда ароматических соединений. Снижение количества изобутилацетата, изовалериата, изоамилацетата, этилбутирата, метилкаприлата и др., показало, что обработка коньяка СВЧ-излучением ускоряет гидролитические процессы, приводящие к распаду эфиров и увеличению концентраций спиртов и кислот. Заметно уменьшилось содержание терпеновых спиртов, в частности линалоола, а также изовалериановой и изомасляной кислот. Однако сравнение дегустационной оценки показало, что в коньяках под действием СВЧ-излучения уменьшалась жгучесть, резкость, а аромат стал выразительнее и мягче. Это позволяет считать, что уменьшалось количество таких компонентов, которые в сочетании с другими веществами коньяка формировали резкие и жгучие оттенки. Совместное применение обработок СВЧ-излучением, а затем холодом приводит к ускорению процессов удаления лабильных форм азотистых и фенольных соединений за счет активации коагуляции, агрегации и седиментации частиц. Это обеспечивает ускорение фильтрации коньяка, как при температуре окружающей среды, так и после обработки коньяка холодом и фильтрации в холодных условиях. Измерение мутности коньяка (таблица 5) показало, что образцы, особенно после обработки холодом, были прозрачными, не содержали взвешенных частиц и других мутящих компонентов.
Таблица 5 – Изменение мутности коньяка в зависимости от способа обработки
| Наименование показателей | Контроль,без СВЧ-обработки | Коньяк обработан СВЧ-излучением |
| Фильтрация при температуре окружающей среды (+18оС) | ||
| Общее время фильтрации, ч | 3,6 | 2,8 |
| Средняя скорость фильтрации,дм3/ч | 5,55 | 7,15 |
| Мутность коньяка, ф.е. | 23,8 | 18,4 |
| Количество взвесей, шт./дм3 | 32 | 21 |
| Размер взвешенных частиц, мкм: min max | 12,3 41,4 | 6,8 22,7 |
| Фильтрация после обработки холодом | ||
| Общее время фильтрации, ч | 12,4 | 10,7 |
| Средняя скорость фильтрации,дм3/ч | 1,57 | 1,94 |
| Мутность коньяка, ф.е. | 21,4 | 16,2 |
| Количество взвесей, шт./дм3 | 16 | 7 |
| Размер взвешенных частиц, мкм: min max | 8,4 21,7 | 1,6 6,8 |
Использование СВЧ-излучения обеспечило большую прозрачность в сравнении с контролем, особенно при фильтрации образца после холодной обработки.
С помощью лазерного счетчика частиц определено количество взвесей, присутствовавших в коньяке, и размер этих взвесей. Результаты исследований показали, что СВЧ-обработка коньяка позволяет снизить количество взвешенных частиц в растворе, а также разрушить высокомолекулярные соединения до частиц, имеющих меньшие размеры по сравнению с контролем. Эти данные свидетельствуют о том, что обработку СВЧ-излучением купажей коньяка необходимо проводить перед его розливом, что способствует снижению вероятности повторных помутнений.
Таким образом, применение СВЧ-излучения не только обеспечивает розливостойкость коньяка против коллоидных помутнений, но и способствует улучшению его органолептических характеристик.
3.7 Совершенствование технологии производства российского коньяка в условиях Чеченской республики. На основании проведенных исследований модифицирована и предложена промышленности технология производства коньяков, которая характеризуется следующими особенностями: переработка винограда, в том числе новых для Чеченской республики сортов винограда Сурученский белый, Левокумский, Подарок Магарача, Алый терский; брожение осветленного сусла с применением новых рас дрожжей фермикрю и фермибланк арома, которые обеспечивают полное выбраживание сахаров и минимальное содержание метилового спирта; выдержку средней фракции спирта в течение не менее 3-х лет на древесине дуба, обработанной СВЧ-излучением мощностью 20 до 35 Вт/дм2 в течение 2-3-х минут, при этом СВЧ- обработке подвергают клепку в том случае, если выдержка проводится в крупной таре, например, в эмалированных резервуарах, или поверхность бочек, в которых будет выдерживаться спирт; послекупажный отдых проводят в течение 3-х и более месяцев, для получения розливостойкосго стабильного к коллоидным помутнениям коньяка предлагается кратковременное (не более 20 с) воздействие СВЧ-излучением на коньяк.
В таблице 6 приведены физико-химические показатели коньяков «5 звездочек», полученных по общепринятой (контроль) и разработанной технологии. Обработка бочек СВЧ-излучением проведена непосредственно перед закладкой коньячных спиртов на выдержку. Купаж обработан СВЧ-излучением в процессе послекупажного отдыха.
Контрольный образец характеризовался присутствием типичных коньячных тонов в аромате и вкусе коньяка. Однако согласно полученным данным (таблица 6) в нем превышены допустимые концентрации альдегидов и высших спиртов.
В опытном варианте все физико-химические показатели находились в пределах, допустимых ГОСТ Р. Следует отметить минимальное содержание метилового спирта, гармоничное соотношение между высшими спиртами, альдегидами, летучими кислотами и средними эфирами, что обеспечило высокую дегустационную оценку опытного образца.
Таблица 6 – Результаты анализа коньяков «5 звездочек», полученных по традиционной (контроль) и разработанной технологиям
| Наименование показателей | Норма по ГОСТ Р | Технология | |
| контроль | разрабо-танная | ||
| Объемная доля этилового спирта, % | 42,0-0,3 | 41,5 | 41,9 |
| Массовая концентрация сахаров в пересчете на инвертный, г/дм3 | 7,0-15,0 | 12,6 | 13,6 |
| Массовая концентрация метилового спирта, г/дм3, не более | 1,0+0,05 | 0,15 | 0,02 |
| Массовая концентрация железа, мг/дм3, не более | 1,5+0,3 | 0,6 | 0,6 |
| Массовая концентрация высших спиртов, мг/100 см3 безводного спирта | 170,0-500,0 | 610 | 285 |
| Массовая концентрация альдегидов в пересчете на уксусный альдегид, мг/100 см3 безводного спирта | 5,0-50,0 | 53,16 | 32 |
| Массовая концентрация средних эфиров в пересчете на этиловый эфир уксусной кислоты, мг/100 см3 безводного спирта | 50,0-270,0 | 84 | 230 |
| Массовая концентрация летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, мг/100 см3 безводного спирта | 20,0-200,0 | 112 | 56 |
| Дегустационная оценка, балл | 7,6 | 7,9 | |
Проведенное хранение опытных и контрольных образцов показало, что опытные образцы сохранили товарный вид белее 12 месяцев, а контрольные – помутнели на 5-м месяце хранения.
ВЫВОДЫ
- Научно обоснована и усовершенствована технология производства коньячных виноматериалов, коньячных спиртов и российских коньяков, в основу которой положено использование новых выращиваемых в Чеченской республике сортов винограда (Сурученский белый, Алый терский, Левокумский и Подарок Магарача), новых рас дрожжей, обеспечивающих наименьшее накопление метилового спирта в коньячных спиртах, и СВЧ-излучения на стадии обработки древесины дуба и послекупажного отдыха коньяков.
- Установлено, что коньячные виноматериалы лучшего сложения были получены при сахаристости исходного винограда 18,1-19,0 г/100см3, кислотности 8,2-9,0 г/дм3. При переработке недозрелого и высоко-кислотного винограда в коньячных виноматериалах накапливалось на 8-14% больше летучих кислот, высших спиртов и эфиров.
- Наибольшее количество винной кислоты до 5,0-5,1 г/дм3 было выявлено в винограде и виноматериалах, полученных из сортов Ркацители, Подарок Магарача и Сурученский белый, а яблочной – в сусле и виноматериалах сортов Ркацители (3,3 г/дм3) и Алый терский (2,8 г/дм3). По сумме аминокислот выделяется сорт винограда Левокумский (до 856 мг/дм3), далее следуют в порядке убывания Сурученский белый (820,1 мг/дм3), Алый терский (747,8 мг/дм3). Накопление аминокислот в виноматериалах из сортов винограда Ркацители и Подарок Магарача имело близкие значения – соответственно 693,9 и 655,6 мг/дм3.
- Концентрация ацетальдегида (до 37,4 мг/дм3), изоамилового спирта (до 420,7мг/дм3), 2-бутанола (до 3,2мг/дм3) и пропанола (до 241 мг/дм3) имела наиболее высокое значение в виноматериалах, полученных из сортов винограда Левокумский и Подарок Магарача, фурфурола (до 4,8 мг/дм3) – Левокумский и Алый терский; этилацеталя (до 20,6 мг/дм3) – Ркацители, Подарок Магарача, суммы эфиров (до 33,8 мг/дм3) – Сурученский белый и Алый терский. Концентрация метилового спирта имела близкие значения независимо от сорта использованного в экспериментах винограда.
- Установлены новые расы дрожжей – фермикрю и фермибланк арома – использование которых привело к ускорению забраживания, к уменьшению в среднем на 15-30% количества высших спиртов в коньячном виноматериале, в тоже время на 18-23% возросло количество эфиров. Кроме того, применение рас фермикрю и фермибланк арома обеспечило высокое накопление этилового спирта при полном сбраживании сахаров.
- Установлены режимы обработки древесины дуба СВЧ-излучением, обеспечивающие увеличение в 1,5-1,8 раза пористости древесины дуба, усиление (в 1,2-3 раза) экстракции коньячным спиртом компонентов лигнинового комплекса, в том числе фенольных веществ (в 1,2-1,8 раза) и ароматических альдегидов (в 1,7-3 раза). Оптимальные результаты получены в диапазоне мощности СВЧ-излучения от 20 до 35 Вт/дм2 и продолжительности обработки 2-3 минуты.
- В образцах коньяков, полученных из спиртов, выдерживаемых на древесине дуба, обработанной СВЧ-излучением, в сравнении с традиционной технологией отмечено снижение количества ацетальдегида, диацетила, ацетоина, уксусной и масляной кислот, но возрастание содержания ацеталей и эфиров, в том числе компонентов энантового эфира – этиллактата, этилкаприлата. Обработка дубовой клепки СВЧ-излучением привела к накоплению в коньяке терпеновых спиртов и кетонов, в том числе линалоола, лимонена, гексанола, улучшающих ароматические характеристики коньяка.
- В процессе послекупажного отдыха коньяков, полученных из коньячных спиртов, выдержанных на древесине дуба с использованием СВЧ-излучения, наблюдалось увеличение количества сиреневого и синапового альдегидов (в 1,2 и 1,4 раза соответственно), но снижение ванилинового и кониферилового альдегидов (на 8 и12% соответсвенно).
- Кратковременное воздействие СВЧ-излучения на коньяк при мощности 2,5 Вт/дм3 и продолжительности обработки не менее 20 с обеспечивало увеличение скорости фильтрации с 5,55 до 7,15 дм3/ч, снижение мутности коньяка с 23,8 до 18,4 ф.е. и достижение устойчивости коньяка к коллоидным помутнениям на срок не менее одного года.
- Разработана технологическая инструкция по производству российского коньяка шестилетнего «Башлам». Технология апробирована на предприятии ГУП «Винзавод «Наурский» МСХ Чеченской республики.
Фактический экономический эффект от внедрения в производство разработанной новой технологии получения коньячных виноматериалов составил 16310 рублей на 1000 дал.
Список публикаций по теме диссертации
1. Центроев М.В. Выдержка коньячных спиртов в резервуарах использования для производства ординарных коньяков / Сборник трудов ГГНИ им. акад. М.Д. Миллионщикова. – Грозный.. – 2008. – С.72-74.
2. Центроев М.В. Ведение экстрактивных веществ в коньячный спирт в процессе перегонки / Сборник трудов ГГНИ им. акад. М.Д.Миллионщикова. – Грозный. – 2008. – С.75-78.
3. Центроев М.В. Значение обработки древесины дуба в производстве коньяка / Сборник трудов ГГНИ им. акад. М.Д.Миллионщикова. – Грозный. – 2008. – С.102-108.
4. Центроев М.В. Виноград и его продукты в жизни человека //Материалы Всероссийской научно-практической конференции «Наука. Образование и производство», посвященной 95-летию со дня рождения академика М.Д. Миллионщикова: Грозный. – 2008. – С. 141-143.
5. Центроев М.В. Исследование ароматобразующих компонентов коньяка и коньячных спиртов различных сроков выдержки / А.Н. Павлова, Н.М. Агеева //Сборник материалов международ. науч-практ. конф. «Качество и безопастность пищевой продукции»: Мытищи. – 2009. – С.22-26.
6. Лепшеева А.Н. Нелетучие примеси коньячных спиртов различных сроков выдержки / М.В..Центроев, Н.М. Агеева, В.Я. Одарченко // Изв. вузов. Пищевая технология. – №1. – 2010. – С..26-27.
7. Центроев М.В. Совершенствование сортимента винограда для коньячного производства в Чеченской республике / А.Н. Павлова, Н.М. Агеева, В.Я. Одарченко //Тематический сборник научных трудов «Высокоточные технологии производства, хранения и переработки винограда». – Краснодар - 2010, т.2. – С.35-39.
8. Центроев М.В.Летучие примеси коньячных спиртов Наурского винзавода различных сроков выдержки / А.Н. Лепшеева, Н.М. Агеева, В.Я. Одарченко // Изв. вузов. Пищевая технология. – №3. –2010. – С.32-34.
