Электростатическое и ван-дер-ваальсово взаимодействие зондов атомно-силового микроскопа с поверхностями
На правах рукописи
КАНАМЕТОВ АНЗОР АЗРЕТАЛИЕВИЧ
ЭЛЕКТРОСТАТИЧЕСКОЕ И ВАН-ДЕР-ВААЛЬСОВО
ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ ЗОНДОВ АТОМНО-СИЛОВОГО
МИКРОСКОПА С ПОВЕРХНОСТЯМИ
01.04.07 – физика конденсированного состояния
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени кандидата
физико-математических наук
Нальчик
2010
Работа выполнена на кафедре физики конденсированного состояния физического факультета Кабардино-Балкарского государственного университета им. Х.М. Бербекова
| Научный руководитель | доктор физико-математических наук Дедков Георгий Владимирович |
| Официальные оппоненты: | доктор физико-математических наук Хапачев Юрий Пшиканович |
| доктор технических наук Агеев Олег Алексеевич | |
| Ведущая организация: | Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет «ЛЭТИ» им. В.И. Ульянова (Ленина) |
Защита состоится 25 декабря 2010 г. в 12.00 часов на заседании диссертационного совета Д212.076.02 при Кабардино-Балкарском государственном университете по адресу: 360004, г. Нальчик, ул. Чернышевского, 173, зал диссертационного совета КБГУ.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Кабардино-Балкарского государственного университета им. Х.М. Бербекова
Текст автореферата размещен на официальном сайте Кабардино-Балкарского государственного университета им. Х.М. Бербекова 24 ноября 2010 г. http//kbsu.ru
Отзывы направлять по адресу: 360004, КБР, г. Нальчик, ул. Чернышевского 175, физический факультет КБГУ.
Автореферат разослан 24 ноября 2010 г.
Ученый секретарь
диссертационного совета А.А. Ахкубеков
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность работы. Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) представляет собой семейство методов локального зондирования свойств материалов на наномасштабном уровне. Датой рождения СЗМ считают 1981 год, когда впервые научной общественности был представлен сканирующий туннельный микроскоп (СТМ). Впоследствии общие принципы, заложенные в СТМ, были использованы для разработки большого количества новых методик зондирования, что обусловило бурный рост инструментария СЗМ для исследований в области нанотехнологий. Сегодня методы СЗМ находят широкое применение в таких областях науки и техники, как нанофизика и физика поверхности, микро- и наноэлектроника, проектирование и производство микроэлектромеханических систем, микробиология, медицина и биотехнология, и т.д.
Являясь мощным средством визуализации рельефа и физических свойств поверхностей различной природы, методы СЗМ претендуют на роль наиболее приоритетных, а во многих случаях основных методов качественного и количественного изучения свойств материалов на наномасштабном уровне. В арсенале средств СЗМ важное место занимают методы атомно-силовой микроскопии (АСМ) и силовой спектроскопии на базе АСМ. Одним из них является метод электросиловой спектроскопии, основанный на регистрации электрических сил, возникающих между зондом и образцом при приложении между ними внешнего электрического напряжения.
Для дальнейшего расширения круга прикладных задач, развития и совершенствования методов АСМ большое значение имеет количественное исследование электростатических и ван-дер-ваальсовых сил между зондом и образцом в контролируемой атмосфере. Однако существенными недостатками метода силовой спектроскопии являются ограниченность имеющихся аналитических моделей ван-дер-ваальсовых, электростатических и других типов сил для различных геометрических конфигураций и сочетаний материалов контактирующих тел, необходимость учета внешних факторов, вносящих искажения в результаты измерений (в частности, роли влажности, давления и состава атмосферы) отсутствие in situ методов контроля формы зонда и калибровки силовых взаимодействий. В связи с этим актуальными задачами являются разработки теоретических моделей ван-дер-ваальсовых сил применительно к типовым формам зондов АСМ, методов аналитического и численного расчета электростатических сил, а также методов обработки результатов измерений ван-дер-ваальсовых и электростатических сил, полученных в сеансах силовой спектроскопии с применением серийных АСМ.
Цель работы. Настоящая работа направлена на совершенствование методов измерений и интерпретации электростатических и ван-дер-ваальсовых сил, проводимых на серийных зондовых микроскопах в атмосферных условиях, определение геометрических параметров зондов и характеристик силовых взаимодействий материалов. Для достижения этих целей были поставлены следующие задачи:
- набор статистики измерений слабых ван-дер-ваальсовых сил на микроскопе Solver Pro (компания НТ-МДТ) и разработка программ статистической обработки силовых кривых подвода –отвода и их последующей интерпретации;
- разработка методов аналитического и численного расчета ван-дер-ваальсовых и электростатических сил взаимодействия зондов АСМ с проводящей поверхностью, покрытой произвольным числом диэлектрических слоев;
- определение геометрических характеристик зондов АСМ по результатам измерений электростатических сил и, на этой основе, определение констант Гамакера для контактов платина – графит и платина – золото в атмосферных условиях с различной влажностью.
Научная новизна работы состоит в следующем:
- разработаны процедуры набора статистики силовых кривых подвода–отвода в сеансах электросиловой спектроскопии и их последующей обработки с целью устранения искажений, связанных с наличием зоны механической нестабильности кантилевера;
- предложен новый метод локального измерения контактной разности потенциалов взаимодействующих материалов, основанный на анализе результатов спектроскопии электростатических сил;
- разработан метод определения геометрических параметров зондов АСМ по бесконтактной части кривых подвода, полученных в сеансах электросиловой спектроскопии;
- получены аналитические формулы для расчета ван-дер-ваальсовых сил и разработан численный метод расчета электростатических сил между проводящим зондом конической формы со сферическим окончанием, и проводящим образцом, в том числе с образцом, покрытым диэлектрической пленкой.
Практическая ценность работы
Результаты работы существенно расширяют возможности метода силовой и электросиловой спектроскопии с применением АСМ. В частности, метод силовой спектроскопии может быть использован для определения характеристик тонких диэлектрических слоев: диэлектрической проницаемости и толщины. Метод определения контактной разности потенциалов имеет самостоятельное значение. Разработанные аналитические и численные методы расчета ван-дер-ваальсовых и электростатических сил могут быть использованы для корректировки и интерпретации результатов измерений сил методами АСМ, получаемых в атмосферных условиях. Метод контроля геометрических параметров зондов АСМ позволяет повысить точность измерений всех видов сил в контактах зонда с образцом.
Основные положения, выносящиеся на защиту:
- Наличие диэлектрических пленок на проводящем образце уменьшает электростатические и ван-дер-ваальсовы силы в воздушно-вакуумном контакте зонда АСМ с образцом, причем для каждого типа сил имеется специфическая зависимость от радиуса кривизны зонда, толщины и диэлектрической проницаемости пленки.
- Измерение и анализ силовых кривых подвода при подаче на зонд АСМ равных по модулю напряжений различной полярности позволяет найти величину контактной разности потенциалов материалов зонда и образца.
- Наиболее критичным параметром при определении радиуса кривизны зонда АСМ по данным квазистатической электросиловой спектроскопии является жесткость балки кантилевера, а при определении жесткости – радиус кривизны зонда.
Личный вклад автора
Автором лично созданы программы статистического усреднения силовых кривых, получаемых в сеансах силовой спектроскопии, и их последующей обработки с целью получения информации о механических и геометрических характеристиках зондов АСМ, а также программа численного решения уравнения Лапласа для распределения электрического потенциала в системе зонд –образец с использованием математических пакетов Mathlab и Mathcad. Экспериментальные измерения силовых кривых выполнены совместно с Дедковой Е.Г., а постановка задач, анализ результатов численных расчетов и интерпретация экспериментальных данных выполнены совместно с научным руководителем.
Апробация работы
Материалы диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях и симпозиумах:
1. Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (РЭМ–2009). Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН. –
Черноголовка, 2009. – С. 16.
2. Международная научно-техническая конференция «микро- и нанотехнологии в электронике». 21–27 сентября 2009 г. – Пос. Эльбрус, Россия.
3. Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии (РЭМ–2008). Институт Проблем Технологии Микроэлектроники и Особочистых Материалов РАН. – Черноголовка, 2009. – С. 16.
Структура и объем работы
Работа состоит из введения, четырех глав, заключения и списка литературы. Работа изложена на 109 страницах, содержит 38 рисунков и 13 таблиц. Список литературы включает 97 наименований.
Публикации
По теме диссертации опубликовано 6 работ, в том числе 2 статьи из перечня ВАК, одна статья в региональном научном журнале и 3 тезиса докладов на российских и международных научных конференциях.
Основное содержание работы
Во введении обоснована актуальность выбранной темы диссертационной работы, сформулирована цель, определена научная новизна и практическая ценность полученных результатов, приведены основные положения, выносимые на защиту.
В первой главе представлен краткий обзор физических взаимодействий, которые лежат в основе зондирования объектов наномасштабного уровня с помощью АСМ. Рассмотрены различные типы сил, возникающих в наноконтактах. Отмечается, что разнообразие физических явлений в контактах зондов с образцами играет как положительную, так и отрицательную роль при разработке методов исследования и модификации наноструктур.
Кратко описывается современное состояние теории сил Ван-дер-Ваальса – Казимира. Констатируется, что основные затруднения в практических приложениях этой теории к объектам АСМ обусловлены математической сложностью выполнения соответствующих расчетов для конкретных геометрических конфигураций, поэтому расчеты ван-дер-ваальсовых сил в практически важных для АСМ случаях осуществляются с помощью различных приближений. В частности, широко применяется аддитивное приближение. Приводятся аналитические выражения для этих сил, полученные в аддитивном приближении для простейших геометрических конфигураций.
Далее рассматриваются методы аналитического и численного расчета электростатических сил в контактах зонд –образец. Констатируется, что наиболее точные аналитические выражения электростатических сил получены авторами [1] для проводящего зонда в форме конуса со сферическим окончанием, а в случае зондов более сложной геометрии необходима разработка численных методов. Критически анализируется метод расчета электростатических сил при наличии диэлектрической пленки на проводящем образце [2].
Анализ экспериментальных работ показывает, что наиболее точные измерения сил Ван-дер-Ваальса – Казимира выполнены в случае взаимодействия металлизированных сфер большого радиуса (200 мкм) с металлической пластиной, в то время как типичный радиус закругления апекса зондов АСМ составляет десятки нм, а сам зонд имеет высокое аспектное отношение. Уменьшение размеров пробного тела приводит к возрастанию роли шероховатостей и загрязнений поверхности зонда и образца, а диапазон расстояний, в котором можно уверенно регистрировать эти силы, сокращается до десятков нм. В этой ситуации большую роль приобретает разработка методик силовой спектроскопии с вариацией шага спектроскопии и оптимальным выбором величины жесткости кантилевера.
На основе выполненного анализа формулируются основные задачи исследования.
Во второй главе развиваются методы аналитического и численного расчета ван-дер-ваальсовых и электростатических сил взаимодействия между зондом в форме конуса со сферическим окончанием (КС) и проводящей поверхностью. Известно, что при малых расстояниях 
когда радиус 
закругления апекса зонда удовлетворяет условию 
основной вклад в силу Ван-дер-Ваальса вносит сферическая оконечность. С учетом этого в не запаздывающем приближении флуктуационной электродинамики получено выражение для силы Ван-дер-Ваальса в конфигурации сфера – плоскость в случае, когда образец покрыт диэлектрической пленкой.
На рис. 1 показано отношениe силы взаимодействия золотого зонда с образцом золота, покрытым пленкой диоксида кремния с толщиной 
к силе взаимодействия c чистой поверхностью в зависимости от величины 
(
–расстояние между зондом и образцом). Как видно из рисунка, наличие пленки приводит к значительному уменьшению силы Ван-дер-Ваальса. В случае водной пленки эффект выражен значительно слабее.
Рис. 1. Относительная величина силы Ван-дер-Ваальса
между сферическим зондом и образцом золота, покрытым пленкой
диоксида кремния. 
при отсутствии пленки
Для расчета электростатической силы между зондом и образцом при наличии между ними постоянного напряжения сначала рассматривается взаимодействие одиночного заряда с образцом, покрытым диэлектрической пленкой. Диэлектрические проницаемости пленки и образца (
) в общем случае различны. Получено общее выражение для Фурье – компоненты электрического потенциала в вакуумной области над образцом (
)
(1)
где 
– величина заряда, 
модуль волнового вектора, параллельного плоскости образца, 
– расстояние между зарядом и поверхностью,
(2)
В случае проводящего образца 
и
(3)
С учетом (1) и уравнения 
где 
соответствует второму слагаемому (1), для силы притяжения одиночного заряда к образцу находим:
(4)
Наибольший интерес представляют типичные для сканирующей зондовой микроскопии и полупроводниковой микроэлектроники структуры, такие как: 
металл, 
металл, 
металл, 
Результаты расчета сил 
для нескольких структур приведены на рис. 2.
Рис. 2. Зависимость отношения электростатической силы 
к величине 
для заряда 
вблизи металлической пластины, покрытой пленкой диэлектрического материала толщиной 
Из рис. 2 следует, что наличие пленок приводит к уменьшению силы взаимодействия по сравнению со случаем чистых материалов. Такая же картина характерна и при вычислении констант Гамакера сил Ван-дер-Ваальса. Исключение составляет пара 
когда диэлектрическая пленка имеет более низкую диэлектрическую проницаемость по сравнению с диэлектрической проницаемостью подложки. В этом случае сила взаимодействия возрастает при больших расстояниях заряда от поверхности, однако на малых расстояниях наблюдается одинаковая для всех пар картина. Аналогичные результаты получаются и в случае распределенных по поверхности зонда зарядов. В частности, для типичных зондов АСМ это подтверждается численными расчетами электростатических сил, выполненными с помощью метода, развитого в диссертации (рис. 3, 4).
Рис. 3. Зависимость 
от 
при электростатическом взаимодействии зонда АСМ
с металлической подложкой, покрытой субмонослойной пленкой воды
различной толщины 
Сплошная и пунктирная линии –
расчет по формуле (8) для конического зонда со сферическим окончанием
и в модели параболического зонда без учета пленки
Рис. 4. То же, что на рис. 3 для подложки с пленкой диоксида кремния
различной толщины. Кружками и сплошной линией показаны
наши результаты и расчет по формуле (8) без учета пленки. Во всех случаях
имеется в виду конический зонд со сферическим окончанием
В соответствии c данным методом, фиксированные дискретные заряды на зонде подлежат определению, а реакция образца определяется путем точного решения уравнения Пуассона для заданного расположения зарядов при выполнении необходимых граничных условий на поверхности зонда и образца. Диэлектрическая реакция образца выражается линейным образом через заряды зонда. При этом автоматически учитываются граничные условия на поверхности образца при любом количестве слоев диэлектрических покрытий. На заключительном этапе вычислительной процедуры неизвестные заряды зонда находятся таким образом, чтобы потенциал принимал заданное значение 
во всех точках поверхности зонда.
Учитывая аксиальную симметрию задачи в геометрии КС, поверхностная плотность заряда зонда выражалась в виде суммы элементарных кольцевых распределений с суммарными кольцевыми зарядами 
и радиусами колец 
центры которых располагались на оси симметрии зонда в точках 
Потенциал одного кольца в точке (
) в вакуумной (воздушной) области 
равен
(5)
где 
эллиптический интеграл первого рода.
Индуцированный в образце потенциал одного кольца, состоящего из дискретных зарядов 
представлялся в виде (
определяется второй формулой (3))
(6)
Результирующий потенциал 
системы зонд –поверхность, удовлетворяющий уравнению Лапласа и граничным условиям непрерывности потенциала и нормальной компоненты электрической индукции на границах раздела 
и 
(при наличии пленки), выражается в виде суммы (5), (6) по кольцевым зарядам 
:
(7)
Сами заряды 
определяются граничным условием для потенциала на поверхности зонда : 
Уравнение (8), таким образом, превращается в систему линейных алгебраических уравнений относительно 
взятых для дискретного числа точек 
на поверхности зонда.
В наших расчетах общее количество разбиений варьировало от 400 до 1000 в зависимости от величины аспектного отношения 
причем шаг сеток возрастал с увеличением 
При уменьшении числа узлов погрешность в определении распределения зарядов быстро возрастала с увеличением 
После нахождения зарядов 
находилась электрическая емкость контакта 
а сила взаимодействия зонда с образцом находилась численным дифференцированием в соответствии с формулой 
Численный метод расчета тестировался путем сравнения с точной аналитической формулой для силы взаимодействия заряженной металлической сферы с заземленной проводящей плоскостью. Максимальное различие между вычисленными и точными значениями приведенной емкости 
для расстояний сферы от плоскости в диапазоне от 1.75 до 700 нм (при 
нм) не превышало 1.2 %, а в большей части этого диапазона – 0.2 %.
Далее проводилось детальное сравнение результатов численного расчета электростатических сил с известной в литературе приближенной аналитической формулой для геометрии КС в случае проводящих зонда и образца (
контактная разность потенциалов) [1]
(8)
где первое и второе слагаемые в больших квадратных скобках соответствуют вкладам апекса и конической части зонда, 
– высота, 
– радиус кривизны сферической части, 
– угол полураствора конуса.
В результате расчетов установлено, что ошибка формулы (8) при вычислении производной 
в диапазоне расстояний 
не превышает 3 %. Однако за его пределами погрешность может возрастать до 42 %. В целом же констатируется достаточная точность формулы (8) при интерпретации данных электросиловой спектроскопии.
В заключительной части главы 3 приведены результаты численного расчета 
при наличии на заземленной подложке тонкой диэлектрической пленки воды (
рис. 3) и диоксида кремния (
рис. 4) с толщиной 
Как видно из рис. 3, 4, наличие пленок существенно уменьшает силу взаимодействия зонда с образцом, причем эффект зависит от диэлектрической проницаемости пленки и соотношений между расстоянием 
, радиусом зонда 
и толщиной пленки 
Третья глава посвящена методам обработки и калибровки экспериментальных кривых подвода -отвода. Обосновывается выбор материалов и условий измерений. Измерения выполнялись на серийных микроскопах Solver Pro зондами типа CSG10/Pt. В случае образцов графита диапазоны температур и влажностей составляли 20–22 °С, 55–65 %,, а в случае образцов золота влажность поддерживалась на уровне 20 %. Отмечается, что формальное увеличение количества силовых кривых в пределах одного или нескольких кадров поверхности, регистрируемых с одинаковым шагом сканера 
не приводит к увеличению статистики данных в наиболее важной области малых расстояний зонда от поверхности, и кроме того, возрастает вероятность модификации оконечности зонда. Более эффективным способом увеличения статистики и качества экспериментальных данных является вариация сигналов Set Point и DFL микроскопа, позволяющая изменять шаг 
спектроскопии в некоторых пределах, увеличивая число отсчетов в близкой к точке контакта области расстояний зонда от поверхности.
Показано, что прямое усреднение силовых кривых по кадру приводит к потере информативности. Это связано с различием в положениях точек контакта на оси абсцисс и несовпадением уровней нулевой силы различных кривых. В связи с этим разработан специальный метод обработки силовых кривых.
Совокупность данных, полученных в одном кадре поверхности, содержит массивы значений фототока 
соответствующих 
точкам спектроскопии в пределах кадра (
). Предварительная обработка заключалась в вычитании постоянного фототока на участках линий нулевой силы и приведении точек вхождения в контакт к одной позиции сканера, соответствующей условному нулевому расстоянию между зондом и образцом. За точку контакта выбирались точки минимального значения фототока 
получаемые после процедуры вычитания постоянного вклада 
Дальнейшая процедура обработки заключается в совмещении кривых фототока по точкам вхождения в контакт в пределах одного кадра. Затем производится процедура совмещения усредненных кривых фототока, полученных на разных кадрах.
Пересчет шкалы перемещений сканера 
в шкалу абсолютных расстояний 
апекса зонда от поверхности образца осуществляется с помощью стандартного соотношения
(9)
где 
калибровочная константа для перевода величины фототока в деформацию балки кантилевера, а 
неконтролируемая постоянная. Величина 
находится при усреднении наклонных контактных линий подвода, также совмещенных в точках условного контакта. При известных значениях 
и 
калибровочная константа для перевода фототока в силу взаимодействия зонда с образцом равна 
а пересчет значений фототока в силу выполняется умножением 
на 
Дальнейшая интерпретация экспериментальных данных основывается на сопоставлении сил 
с экспериментальными значениями 
Причем при анализе электростатических сил необходимо также учитывать влияние контактной разности потенциалов 
Предложен новый абсолютный метод определения 
непосредственно по данным электросиловой спектроскопии, базирующийся на сравнении нормированных кривых фототока, полученных при подаче на зонд напряжений разной полярности. Параметром, по которому проводится минимизация, является 
:
(10)
где 
и 
– значения фототока в идентичных точках, измеренные при подаче на зонд потенциалов
и 
соответственно. Показано, что рассчитанные значения 
хорошо согласуются с разностью табличных значений работ выхода платины (
) и золота (
), а также платины и графита (
), соответствующих контакту зондов типа 
с образцами золота и пиролитического графита.
Четвертая глава посвящена количественному анализу экспериментальных данных силовой и электросиловой спектроскопии в контактах зондов типа CSG10/Pt c образцами пиролитического графита и золота. Усредненные силовые кривые подвода сопоставлялись с теоретическими зависимостями электростатических и ван-дер-ваальсовых сил. В первом случае применялась формула (8), а во втором – формула
(11)
где 
постоянная Гамакера, и более общая формула диссертации для конического зонда со сферическим окончанием.
(12)
Для определения параметров кантилевера 
минимизировалась величина
(13)
где 
число точек на усредненной по всем измерениям кривой подвода с учетом пересчета шкалы перемещений сканера в шкалу расстояний по формуле (9), 
абсолютные расстояния апекса зонда от поверхности. За начало отсчета расстояний, 
принималась вторая точка спектроскопии, считая от точки контакта. Параметр 
либо входил в число неизвестных величин, либо принимался равным сумме абсолютного расстояния между точкой контакта и следующей за ней (вправо), и величиной шага 
сканера.
На первом этапе вычислений результирующая сила электростатического взаимодействия определялась суммой (8) и (11), причем параметр 
предварительно находился из аналогичной (13) процедуры минимизации для силы Ван-дер-Ваальса (при 
, в которой точки зависимости 
рассчитывались по формуле (11). После определения параметров 
из анализа электростатических сил выполнялась повторная минимизация 
по постоянной Гамакера 
используя общую формулу (12) Ван-дер-Ваальса силы с учетом 
а затем повторная минимизация 
для электростатических сил с целью окончательного уточнения всех параметров. В итоге находился оптимальный набор параметров (
), отвечающий измерениям электростатических и ван-дер-ваальсовых сил.
Результаты такого расчета для контакта зонда CSG10/Pt c графитом приведены в табл. 1, а на рис. 5 – результаты измерений и расчетов для силы Ван-дер-Ваальса.
Таблица 1
Характеристики кантилевера, полученные из измерений
электростатических сил для контакта CSG10/Pt – графит
Voltage, |  |  |  |  |  |  |  |
 | 16.78 | 21.9 | 0.253 | 18.9 | 11120 | 0.190 |  |
 | 17.67 | 21.82 | 0.252 | 19.7 | 10980 | 0.190 |  |
 | 8.54 | 25.07 | 0.289 | 16.8 | 10980 | 0.199 |  |
 | Рис. 5. Измеренные (символы) и вычисленные (сплошная линия) силы Ван-дер-Ваальса между зондом CSG10/Pt и поверхностью графита. Параметры зонда соответствуют второй строке табл. 1, константа Гамакера  На вставке указаны значения шага спектроскопии, соответствующие разным символам |
Рассчитанная величина 
как следует из табл. 1, полностью согласуется с предварительным измерением жесткости свободного кантилевера 
Н/м, однако величина радиуса 
оказалась почти в два раза меньше паспортной (35 нм). Остальные геометрические характеристики кантилевера близки к паспортным (Н = 100 мкм, = 0.189 рад)).
При другом варианте расчета значения 
принимались паспортными и не варьировались, а с помощью критерия 
находилась жесткость 
В результате было получено 
Н/м, однако величина 
оказалась на порядок больше, чем в первом случае. Эти результаты показывают, насколько критична информация о жесткости кантилевера при определении радиуса кривизны зонда и наоборот – при определении жесткости кантилевера в случае известной величины радиуса зонда и других геометрических характеристик.
В случае контакта зонда CSG10/Pt c пленкой золота, с одной стороны, анализировалось влияние величины и полярности напряжений на контакте, а с другой – роль отдельных параметров в разных методиках минимизации величины 
. Кроме того, детально анализировался возможный вклад в электростатическую силу от плоской части балки. В табл. 2 приведены результаты расчета характеристик зонда, полученных после обработки силовых кривых для одного участка поверхности при напряжениях 
В. В строках таблицы, соответствующих разным вариантам расчета, в скобках указаны те значения параметров, которые не варьировались. В строках 2–4 даны результаты, полученные с фиксированным значением жесткости 0.167 Н/м, полученным в предварительных измерениях свободных колебаний кантилевера, а в строке 5 – результаты, полученные при фиксированных (паспортных) значениях геометрических характеристик.
Таблица 2
Различные варианты оптимизации параметров зонда
| Вариант |  |  |  |  |  |  |  |
| 1 | +10 –10 | 0.119 0.116 | 24.36 26.04 | 35.01 34.12 | 10.4 11.0 | 0.15 0.15 | 1.17 3.76 |
| 2 | +10 –10 | (0.167) (0.167) | 20.0 20.0 | 46.44 42.69 | 10.0 10.0 | 0.23 0.212 | 12.2 73.5 |
| 3 | +10 –10 | (0.167) (0.167) | 21.0 18.0 | (35) (35) | 10.0 10.0 | 0.17 0.25 | 119.4 58.07 |
| 4 | +10 –10 | (0.167) (0.167) | 19.24 22.0 | 49.03 40.54 | (10.0) (10.0) | (0.189) (0.189) | 49.4 205.4 |
| 5 | +10 –10 | 0.132 0.140 | 19.92 18.97 | (35) (35) | (10.0) (10.0) | (0.189) (0.189) | 5.04 23 |
Как можно судить по величине 
для разных вариантов минимизации, наилучшее согласие экспериментальных силовых кривых с расчетными наблюдается при оптимизации всех параметров кантилевера (вариант 1 таблицы при напряжениях 
) и для напряжения 
варианта 5, когда оптимизируется 
а 
принимаются равными средним паспортным значениям. Все расчеты с фиксированной жесткостью 
Н/м приводят к большим погрешностям. Это свидетельствует о том, что уменьшенная величина жесткости, полученная при наиболее оптимальном выборе параметров кантилевера (строка 1), не является случайным фактом. Анализировались возможные причины этого расхождения, связанные с погрешностью формулы (8), влиянием влажности и отличием формы нижней части зонда от сферической. В результате определения характеристик зондов и путем анализа измеренных сил адгезионного отрыва показано, что модификация величины радиуса кривизны зонда в процессе спектроскопии маловероятна.
В итоге анализа возможного влияния плоской части балки кантилевера на результаты обработки силовых кривых показано, что соответствующий вклад, взятый даже с небольшим весовым коэффициентом (
), резко ухудшает согласование теоретической и экспериментальной зависимостей сил от расстояния.
Средняя величина константы Гамакера для контакта 
исходя из результатов обработки экспериментальных данных, составляет 
Дж (при 
нм). На рис. 6 показаны результаты расчета (пунктирные линии) и экспериментальные значения (крестики) сил Ван-дер-Ваальса для двух участков поверхности.
Рис. 6. Экспериментальные (крестики) и теоретические (пунктир)
зависимости ван-дер-ваальсовых сил для зонда АСМ, покрытого платиной
в воздушном контакте с поверхностью золота
Сравнивая рис. 5 и рис. 6, можно констатировать, что качество экспериментальных данных во втором случае было заметно хуже. Предполагается, что это связано с более низкой жесткостью кантилевера. В этом случае точка потери устойчивости зонда оказывается слишком далеко от поверхности, а величина силы Ван-дер-Ваальса в ближайших к контакту точках спектроскопии оказывается настолько малой, что плохо регистрируется следящей системой микроскопа, несмотря на то, что при меньшей жесткости чувствительность зонда к малым силам возрастает. В заключение делается вывод о том, что повышение точности определения константы Гамакера (при корректном определении радиуса кривизны зонда) возможно при уменьшении шага спектроскопии, увеличении величины жесткости кантилевера и радиуса кривизны зонда.
Основные результаты работы
- Разработаны программы статистической обработки и анализа данных электросиловой спектроскопии, позволяющие найти геометрические характеристики и жесткость кантилеверов, а также константы Гамакера сил Ван-дер-Ваальса при взаимодействии зондов АСМ с различными поверхностями. Показано, что повышение точности определения константы Гамакера в случае корректного определения радиуса кривизны зонда возможно при уменьшении шага спектроскопии, увеличении величины жесткости кантилевера и радиуса кривизны зонда.
- Численными расчетами установлено, что геометрические параметры кантилеверов, получаемые в результате анализа силовых кривых, измеренных с приложением разнополярных напряжений между проводящими зондом и образцом, хорошо согласуются между собой и с паспортными значениями для зондов типа CSG10/Pt, причем наиболее критичным параметром при определении радиуса кривизны зонда является жесткость балки кантилевера, а при определении жесткости – радиус кривизны зонда.
- Получены аналитические формулы для расчета ван-дер-ваальсовых сил и разработан численный метод расчета электростатических сил между проводящим зондом конической формы со сферическим окончанием, и проводящим образцом, в том числе с образцом, покрытым диэлектрической пленкой. Показано, что наличие диэлектрических пленок на проводящем образце уменьшает электростатические и ван-дер-ваальсовы силы в воздушно –вакуумном контакте зонда АСМ с образцом, причем для каждого типа сил имеется специфическая зависимость от радиуса кривизны зонда, толщины и диэлектрической проницаемости пленки.
Список использованных источников
- Law B.M., Reutford F. Electrostatic forces in atomic force microscopy // Phys. Rev. B. – 2002. – V. 66. – P. 35402.
- Sacha G.M., Sahagun E., Saenz J.J. A method for calculating capacitance and electrostatic force in atomic force microscopy // J. of Appl. Phys. – 2007. –V.101. – P. 024310 (1–4).
Публикации по теме диссертации
- Канаметов, А.А. Электростатические и ванн-дер-ваальсовы силы в воздушном контакте зонда атомно-силового микроскопа с проводящей поверхностью / Г.В. Дедков, Е.Г. Дедкова // ЖТФ. – 2009. – Т. 79. – Вып.12. – С. 79–85.
- Канаметов, А.А. Электросиловое взаимодействие зонда атомно-силового микроскопа с поверхностью / Г.В.Дедков // ПЖТФ. – 2010. –
Т. 36. – Вып. 6. – С. 1–7. - Канаметов, А.А. Ван-дер-Ваальсовы силы в воздушном контакте зонда АСМ с поверхностью графита / Г.В. Дедков, Е.Г. Дедкова // Труды XV Российского симпозиума по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (РЭМ–2009). Институт Проблем Технологии Микроэлектроники и Особочистых Материалов РАН. – Черноголовка, 2009. – С. 16–22.
- Канаметов, А.А. Определение геометрических характеристик зондов АСМ по измерениям электростатических сил / Г.В. Дедков, Е.Г. Дедкова // Материалы международной научно-технической конференции «микро- и нанотехнологии в электронике» 21–27 сентября. – Нальчик: Каб.-Балк. ун-т, 2009. – С. 35–39.
- Канаметов, А.А. Калибровка механических и геометрических характеристик зондов АСМ по измерениям контактных и электростатических сил / Г.В. Дедков, Е.Г. Дедкова Р.И. Тегаев // Труды XIV Российского симпозиума по растровой электронной микроскопии (РЭМ–2008). Институт Проблем Технологии Микроэлектроники и Особочистых Материалов РАН. – Черноголовка, 2008. – С. 16–27.
- Канаметов, А.А. Измерение Ван-дер-Ваальсовых сил в воздушном контакте зонда АСМ с поверхностью графита / Г.В. Дедков // Вестник КБГУ. Серия Физические науки. Вып. 12. – Нальчик: Каб.-Балк. ун-т, 2009. – С. 36–38.
В печать 22.11.2010. Тираж 100 экз. Заказ № 6128.
Полиграфический участок ИПЦ КБГУ
360004, г. Нальчик, ул. Чернышевского, 173.
